DZ／T 0393.2-2021  锶矿石化学分析方法 第2部分：硫含量的测定 混合熔剂半熔-硫酸钡重量法

详品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶证

随同样品分析同类型、含量相近的标准物质

称取6g~7g混合熔剂(见5.1)于瓷埚（见6.5)中，加人试验用样品（见7.3)，用细玻棒充分搅拌 覆盖1g～2g混合溶剂（见5.1)，用一小片定量滤纸将细玻棒上沾的样品擦拭于净后放人埚中。 涡放人马弗炉（见6.2)中，由室温升至420℃保温30min，再升温至710℃，1h后取出瓷柑

瓷堆璃冷却后，将面 积至80mL 上表面血，置于控温电热板（ ，取下冷却，此为样品提取液，

门窗标准规范范本8.3.3 硫酸根的过滤分离

8.4.1硫酸钡沉淀生成

在滤液（见8.3.3)中加入2滴～3滴甲基橙溶液（见5.7)，用盐酸溶液（1十1)（见5.3)中和至显 红色并过量2.5mL，用水调节溶液体积到200mL，用玻璃棒压住一小块定量滤纸角，放在控温电热板 （见6.3)上加热至小气泡冒尽而赶尽二氧化碳并沸腾，取下烧杯，趁热慢慢加入20mL氯化钡溶液 （见5.5），同时快速搅拌，再次煮沸溶液并保温30min，然后静置4h以上或放置过夜陈化，此为硫酸 锁沉淀溶液

8.4.2硫酸钡沉淀称

的含量以硫质量分数w（S)计，以“%”表示，按

m1 灼烧后硫酸锁沉淀和瓷的质量，单位为克（g）； m2 恒重后瓷埚的质量，单位为克(g)； m3 空白试验（见8.1)灼烧后硫酸钡沉淀和瓷埚的质量，单位为克（g）； m4 空白试验（见8.1)恒重后瓷埚的质量，单位为克(g)； 0.1374 硫酸钡换算为硫的因数； m 试验用样品（见7.3）的质量，单位为克（g）。 所得结果按GB/T14505表示为：XX.×X%、X.X××%、0.XX×%

10.1按GB/T6379.2规定的方法，确定混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定锶矿石中硫含

GB/T6379.2规定的方法，确定混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定锶矿石中硫含量的重复性

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和再现性（即方法精密度）统计结果见表1和表2相关部分。 10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r） 的情况不超过5%。重复性限（r）按表1所列方程式计算。 10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 (R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表1所列方程式计算，

给水排水标准规范范本表1混合熔剂半熔一硫酸钡重置法测定锶矿石中硫量的方法精密度

接GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定混合熔剂平熔一硫酸锁重量法测定锶矿右中硫 含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表2。

表2矿石样品中硫含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续》

A·Sr为分析方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数，

12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验（当样品数量不超过5个时，应 进行100%的平行试验）和1个或2个同矿种标准物质验证试验。 12.2由于熔矿时瓷埚易被熔剂腐蚀，建议仅使用一次，以保证结果的准确性。 12.3熔矿温度应控制在680℃～720℃范围内，温度过低会使熔矿不完全，而温度过高会使熔块粘埚 维以提取，且严重腐蚀瓷。 12.4用马弗炉灰化并灼烧沉淀时，应从低温开始升温，不能燃烧，以免硫酸锁沉淀被还原为硫化锁

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[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析 [21《岩石矿物分析》编委会，岩石矿物分析：第三分册，第四版，北京：地质出版社电力弱电施工组织设计，2011