GB／T 41741-2022  凹凸棒石黏土分级及测试方法

6.2化学组成级别划分规则

6.2.1按照附录A给出的凹凸棒石黏土化学组成（以氧化镁质量分数计）测定方法测

安照附录A给出的凹凸棒石黏土化学组成（以氧化镁质量分数计）测定方法测定样品化学组成。 限据所得化学组成（以氧化镁质量分数计）范围，确定待分级天然凹凸棒石黏土化学组成级别。

天然凹凸棒石黏土级别划分样品的采集按照GB/T6678的规定执行，同一样本需采集2～3份平 行样钢结构标准规范范本，并保存一份备样

分级报告应包括下列信息：

a) 样本编号； b) 本文件编号； c) 分级结论； d) 试验中观察到的异常现象； e) 报告日期； f) 试验人员及校验、审核人员签字

黏度、脱色率、化学组成（以氧化镁质量分数计）的

1.2.1水：不低于GB/T6682中规定的三级水要求。 1.2.2凹凸棒石黏土：凹凸棒石黏土样品需按GB/T14506.1的规定进行水分测定。测定黏度 品的水分要求达10%~15%。

水：不低于GB/T6682中规定的三级水要求。 凹凸棒石黏土：凹凸棒石黏土样品需按GB/T14506.1的规定进行水分测定。测定黏度所用 分要求达10%~15%。

A.1.3.1天平：精度0.1g。 A.1.3.2天平：精度0.01g。 A.1.3.3高速搅拌机：在负载情况下转速11000r/min士300r/min，悬浮液杯深180mm，顶端内径 97mm，底端内径70mm。 A.1.3.4数字显示黏度计：测量范围为10mPa·s~1×105mPa·s，测量误差：士2%（牛顿液体），转子 转速30r/min。 A.1.3.5烘箱：调温范围为室温至300℃，控温精度1℃。 A.1.3.6标准筛：符合GB/T6003.1规定，筛网孔径为106μm。 A.1.3.7对破碎机：排矿口调整范围为1mm~6mm

测试前调节环境温度为23℃～27℃。

A.1.5.1按GB/T6678规定取样1000.0g，精确至0.1g，破碎至直径小于5mm，加500.0g（精确至 0.1g)水混合均匀，用两辊间隙2mm以下对辊破碎机对辊处理3次。 A.1.5.2将对辑处理后样品置于烘箱，102℃～108℃温度下烘干至水分质量分数为10%～15%。 A.1.5.3.干燥后样品置于研钵中研磨至106μm标准筛全通过，放入干燥器中备用，

A.1.5.1按GB/T6678规定取样1000.0g，精确至0.1g，破碎至直径小于5mm，加500.0g（精确至 0.1g)水混合均匀，用两辑辊间隙2mm以下对辊破碎机对辊处理3次。 A.1.5.2将对辊处理后样品置于烘箱，102℃～108℃温度下烘干至水分质量分数为10%～15%。 A.1.5.3，干燥后样品置于研钵中研磨至106μm标准筛全通过，放入于燥器中备用

A.1.6.1称取28.00g试样，精确至0.01g。试样置于高速搅拌机的悬浮液杯中，加人372.0mL水， 悬浮液杯置于高速搅拌机上，在11000r/min士300r/min转速下搅拌20min。 A.1.6.2将试样悬浮液倒入黏度计的黏度杯中，选择3号转子，转子转速为30r/min，记录黏度计 数，即为试样的黏度值。

称取28.00g试样，精确至0.01g。试样置于高速搅拌机的悬浮液杯中，加人372.0mL水，将 置于高速搅拌机上，在11000r/min士300r/min转速下搅拌20min。 将试样悬浮液倒入黏度计的黏度杯中，选择3号转子，转子转速为30r/min，记录黏度计读 试样的黏度值。

最终测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的相对误差应小于5%，否 新测定。测定结果按照GB/T8170规定修约至小数点后一位。

取一定量的中和大豆油，加人 定质量的试样，在115℃士5℃进行脱色，测得脱色后油的吸光度。 根据吸光度的减少值计算脱色率，以百分数表示

A.2.2.1大豆油：澄清新鲜的中和大豆油，吸光度在0.20～0.40之间。 A,2.2.2 浓硫酸：分析纯。 A.2.2.3 水：GB/T6682中规定的三级水。 A.2.2.4 中性定性滤纸。 A.2.2.5 研钵。 A.2.2.6 磨口锥形瓶：50mL。 A.2.2.7 烧杯：50mL、500mL。 A.2.2.8 玻璃棒。

A.2.3.1烘箱：调温范围为室温至300℃，控温精度士1℃。 A.2.3.2对辊破碎机：排矿口调整范围为1mm~6mm。 A.2.3.3 马弗炉：最高温度不低于800℃，控温精度士20℃以内。 A.2.3.4 标准筛：符合GB/T6003.1规定，筛网孔径为106μm。 A.2.3.5 天平：精度0.01g。 A.2.3.6 分析天平：精度0.001g。 A.2.3.7 分析天平：精度0.0001g。 A.2.3.8 分光光度计：配有1cm比色血。 A.2.3.9恒温磁力搅拌器

A.2.4.1称取试样100.00g（精确至0.01g)，并破碎至直径小于5mm。 A.2.4.2样品置于烘箱，105℃下烘干至水分不大于15%。 A.2.4.3将30mL水置于500mL烧杯中，加2.000g浓硫酸（精确至0.001g)搅拌均匀，再加入试 样，用玻璃棒搅拌混合至团状。将对辊破碎机两辊间隙调至2mm以下，对辊处理3次。 A.2.4.4将对辊处理后的试样置于马弗炉中，360℃下焙烧30min。 A.2.4.5焙烧后的试样用研钵研磨至106um标准筛全通过，置于干燥器中冷却备用，

A.2.5.1称取制备好的试样0.4000g（精确至0.0001g)，置于50mL干燥磨口锥形瓶内，加人大豆油 40.00g（精确至0.01g），油中插人温度计并用套管密封好，将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上，边加

热边搅拌，升温时间控制在10min左右。搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动，保持温度计始终浸没在 油样中。

油样中。 A.2.5.2当温度升至110℃时开始计时，维持温度在115℃士5℃下搅拌脱色25min A.2.5.3脱色结束后，趁热用双层中速定性滤纸过滤于50mL干燥烧杯内。

A.2.5.2当温度升至110℃时开始计时，维持温度在115℃士5℃下搅拌脱色25min。

脱色率X按式（A.1)计算

X： ×100% A。 （A.1) 式中： X一一脱色率； A。一未脱色的油样在520nm波长处的吸光度； A，一一脱色后的油样在520nm波长处的吸光度。 最终测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的绝对差值应小于1%，否则 应重新测定。测定结果按照GB/T8170规定修约至小数点后一位

A.3化学组成（以氧化镁质量分数计）的测定

×100% .........(..

米用X射线灭光光谱法测 W07912配置系列标准样品质量标准，建立定量分析 标准工作曲线。由标准曲线直接读取 以百分数表示

A.3.2.1国家标准物质GBW07912：凹凸棒石黏土化学成分和物化性能标准物质。 A.3.2.2硼酸：分析纯。 A.3.2.3研钵。

A.3.2.1国家标准物质GBW07912：凹凸棒石黏土化学成分和物化性能标准物质。 A.3.2.2硼酸：分析纯。 A.3.2.3研钵。

A.3.3.1X射线荧光光谱仪：元素测定范围NaU。 A.3.3.2烘箱：调温范围为室温至300℃，控温精度士1℃。 A.3.3.3标准筛：符合GB/T6003.1规定，筛网孔径为106μm。 A.3.3.4天平：精度0.01g。 A.3.3.5压片机：样品槽尺寸匹配X射线荧光光谱仪样品槽。

A.3.4.1将待测样品破碎至直径小于5mm。 A.3.4.2样品置于烘箱，105℃下烘干2h。 A.3.4.3称取4.00g（精确至0.01g)烘干后待测样品，并研磨至106μm标准筛全通过。 A.3.4.4称取10.00g(精确至0.01g)硼酸作为镶边垫底基体物质，用压片机压制成表面平整的测试样 品片。

选用国家标准物质GBW07912配置不同含量化学成分系列标准样品，标准样品制样方法同测试 样品，由测定结果建立定量分析标准工作曲线。将待测样品放人X射线荧光光谱仪中测试，由分析软 件根据标准工作曲线进行计算，并给出待测样品测试结果，

最终测定结果为两次平行测 定结果的相对误差应小于5%混凝土结构，否贝

最终测定结果为两次平行测 定结果的相对误差应小于5%，否 新测定。测定结果按照GB/T 全小数品旧一位