GB∕T 14506.32-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

品中待测元素i的含量以质量分数w：计，数值以百分数（%）表示时，按式（1)计算

武（1）和式（2）中： O; 样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； O;0 空白试验溶液（8.2)中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 77 试验用样品的质量的数值，单位为克（g）

安全标准规范范本干扰校正系数k按式（3)计算：

Pe———干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； Pin——干扰元素标准溶液的已知质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）。 被分析元素的真实质量浓度βt按式（4）式计算：

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部分。 10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3所列方程式计算。 10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%.再现性限（R）按表3所列方程式计算

统计剔除离群值后计算得到， 测定结果的平均值。 该成分的含量单位为微克每克（ug/g)。

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12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%～30%的平行试验分析（当样品数量不超过5个 时，应进行100%的平行试验分析）和1个～2个同岩性标准物质验证试验。 12.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检 查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并 定期检查其稳定性。 2.3试验用样品最小称样量为0.1g，最小稀释体积为10mL，在样品溶液被测元素含量满足方法检 出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品溶液的基体效应 12.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 交正。 12.5校准曲线一次拟合的相关系数≥0.999。 12.6重复性条件下，两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限r；再现性条件下，不同实验室 的单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行试验 分析。

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附录A （资料性附录） 标准储备溶液的配制

溶液（1十1），及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.2钙标准储备溶液p（Ca）=10.000mg/

准确称取2.4980g经200℃土10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW（E)060080（CaCO：，纯 度99.97%），置于烧杯中，加人20mL水，再加入2mL硝酸溶液（1+1）至溶解。将溶液移人100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇包

A.3铁标准储备溶液p（Fe)=10.000mg/ml

唯称 nL盐酸溶液（1十1），加热至溶解。冷却后将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 钾标准储备溶液「p（K）=2.000mg/mL

A.4钾标准储备溶液p（K）=2.000mg/mL

准确称取0.3814g氯化钾基准试剂（KC1,纯度99.98%~100.02%，预先在400℃~500℃灼烧至 恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加人20mL盐酸溶液（1十1），移人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇勾

A.5镁标准储备溶液[p（Mg）=10.000mg/ml

准确称取1.6583g经750℃灼烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW（E）060317（MgO，纯度 99.95%），于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加人20mL盐酸溶液（1+1）微热溶解。将溶液移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.6锰标准储备溶液p（Mn）=1.000mg/mL

准确称取0.3471g高纯四氧化三锰（MnsO4，纯度99.99%），置于烧杯中，加入25mL浓盐酸， 溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。

A.7钠标准储备溶液p（Na）=2.000mg/mL

准确称取0.4610g经270℃土10℃干燥4h的碳酸钠纯度标准物质GBW06101c（Na2CO：，纯 82%），溶于少量水后，加入20mL盐酸溶液（1十1），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 。

A.8磷标准储备溶液|p（P)=1.000mg/mL

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氢钾（KH,PO4，纯度99.99%），加水 溶解后，加入20mL盐酸溶液（1+1），移）

A.9钛标准储备溶液p（Ti)=1.000mg/mL

准确称取0.5000g海绵钛（Ti，纯度99.95%），置于烧杯中，加入200mL盐酸溶液（1十1），加热至 溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十1)稀释至刻度，摇勾

A.10锁标准储备溶液p（Ba）=1.000mg/mL

准确称取0.1437g经105℃干燥2h的高纯碳酸锁（BaCO：，纯度99.95%），置于烧杯中，少量水 润湿，加入10mL盐酸溶液（1十1），盖上表面皿加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇勾

A.11铍标准储备溶液[p（Be)=1.000mg/mL

准确称取0.1000g经120℃干燥2h后的高纯金属铍（Be，纯度99.95%），置于30mL聚四氟乙 涡中，加入5mL氢氟酸和2mL硫酸，加热溶解后，蒸至白烟冒尽，冷却，加入20mL盐酸溶液 溶解清亮后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.12钴标准储备溶液p(Co）=1.000mg/mL

准确称取0.1407g高纯三氧化二钴（C02O3 纯度99.95%），置于烧杯中，加入40mL盐酸溶液 (1十1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.13铜标准储备溶液[p(Cu）=1.000mg/mL

准确称取0.1000g电解铜（Cu，纯度99.99%），置于烧杯中，加入10mL硝酸溶液（1十1），微加热 使Cu完全溶解后，加人适量水及10mL硝酸溶液（1十1）。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 电解铜处理：浸泡在盐酸溶液（5十95）中，煮沸5分钟，取出用蒸馏水冲洗干净，干燥后称样

A.14锂标准储备溶液[p(Li)=1.000mg/m

准确称取0.5324g经105℃干燥的高纯碳酸锂（LizCO：，纯度99.95%），置于烧杯中，加人5 润湿，盖上表面皿，缓慢滴加20mL硝酸溶液（1十1），低温加热至全部溶解，煮沸赶CO2。冷却月 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

A.15镍标准储备溶液p（Ni)=1.000mg/mL

准确称取0.1409g高纯三氧化二镍（NizO，纯度99.95%），置于烧杯中，加人20mL盐酸溶液

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(1十1）加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

准确称取0.1077g高纯氧化铅（PbO，纯度99.95%），置于烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热至溶 解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.17航标准储备溶液p（Sc）=1.000mg/mL

准确称取0.1534g经800℃灼烧1h的高纯三氧化二（Sc2O：，纯度99.99%），置于烧杯中，少 湿，加人10mL盐酸溶液（1十1），盖上表面皿加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水 刻度.摇包

A.18锶标准储备溶液p(Sr）=1.000mg/

准确称取0.1183g经120℃干燥2h的高纯氧化锶（SrO，纯度99.95%），置于烧杯中，少量水润 显，加入20mL盐酸溶液（1十1），盖上表面皿加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇勺。

准确称取0.1000g高纯金属钒（V，纯度99.99%），置于烧杯中，加入40mL硝酸溶液（1十1），加热 至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.20锌标准储备溶液p（Zn）=5.000mg/mL

准确称取0.6225g经800℃灼烧1h的氧化锌纯度标准物质GBW（E）060310（ZnO，纯） 6%），置于烧杯中，用水润湿。加人40mL硝酸溶液（1十1），低温加热至溶解。冷却后移入100m 瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

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附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚， 统计结果回表C1~表C20

附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分 统计结果见表C.1~表C.20。

表C.2硅酸盐岩石样品中氧化钙量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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岩石样品中氧化钾量.重复性限与再现性限及测

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品中氧化锰量：重复性限与再现性限及测量方法偏

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石样品中五氧化二磷量：重复性限与再现性限及

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石样品中二氧化钛量：重复性限与再现性限及测量

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石样品中锂量：重复性限与再现性限及测量方法偏

后样品中镍量.重复性限与再现性限及测量方法偏

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酸盐岩石样品中铅量：重复性限与再现性限及测

详品中航量.重复性限与再现性限及测量方法偏倍

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煤矿标准规范范本石样品中锶量：重复性限与再现性限及测量方法偏

表C.19硅酸盐岩石样品中钒量.重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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石样品中锌量：重复性限与再现性限及测量方法

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［1］DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析