GB∕T 14506.33-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第33部分：砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

7.1按照GB/ 74 um 7.2样品应在60℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。 7.3称取0.2g样品，精确到0.1mg，此为试验用样品。

放人沸水浴中加热溶解 间摇动2次～3次，取下冷却至室温，用水稀 置澄清备用，此为样品溶液

随同样品进行双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试 自同一瓶试剂.加人同等的量。

随同样品进行验证试验，验证试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，用和样品基体相 量相近的国家标准物质作为验证试验用样品

医药标准GB/T14506.33—2019

10.0（4.00)ng/mL,60.0(6.00)ng/mL,80.0(8.00)ng/mL,100.0(10.0)ng/mL 8.5.2铋校准溶液配制：分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL铋标准溶液[5.12b)于50mL容量瓶中，用王水溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。此系列铋浓度 分别为0.00ng/mL，5.00ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL，80.0ng/mL， 00o.o ng/mL。 8.5.3汞校准溶液配制：分取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL汞标 准溶液[5.13b)于50mL容量瓶中，用王水溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。此系列汞浓度分别为 0.00ng/mL.0.20ng/mL.0.40ng/mL.0.80ng/mL.1.20ng/mL.1.60ng/mL.2.00ng/mL

分别以砷、锑、铋、汞的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查 样品溶液中的砷、锑、铋、汞的质量浓度

汞元素的含量以质量分数w，计，数值以 每克（ng/g）为单位表示，按式（3）计算：

样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P。——空白试验溶液（8.2）中待测元素质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。一一样品溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一分取样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：

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样品测定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： 试验用样品的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果按GB/T14505表示为：XXX、XX.X、X.XX、0.XXX、0.0XX、0.00X。

注：精密度数据是依据GB/T6379.2，由8家实验室对6个含量水平样品分别在重复性条件下测定4次，对数据 统计剔除离群值后计算得到。 测定结果的平均值。 该元素的含量单位为纳克每克（ng/g）。

精密度数据是依据GB/T6379.2，由8家实验室对6个含量水平样品分别在重复性条件下测定4次，对数据 统计剔除离群值后计算得到。

2.1每批样品分析，应同时进行2个空百试验、20%～30%的平行试验分析（当样品数量不超过5个 时，应进行100%的平行试验分析）和1个～2个同岩性标准物质验证试验。 2.2如果样品测定溶液中待测元素质量浓度超出曲线线性范围上限，应进行逐级稀释（稀释后的最低 农度应至少为10倍方法检出限）。 12.3校准曲线一次拟合的相关系数≥0.999。 12.4每测试10个20个样品溶液后，应校对检查工作曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高 测量的准确度。 12.5重复性条件下，两次测定结果的绝对差应小于表2给出的重复性限（r）；再现性条件下，不同实验 室的单次测定结果的绝对差应小于表2给出的再现性限（R）。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行 试验分析。

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附录A （资料性附录） 仪器参考工作条件 A.1以某原子荧光光谱仪为例，测定锑量仪器参考工作条件见表A.1。

A.1以某原子荧光光谱仪为例.测定碑锑量仪器参考工作条件见表A.1

表A.1原子荧光光谱仪测定锑量参考工作条

表A.2原子荧光光谱仪测定铋量参考工作条件

A.3以某原子荧光光谱仪为例，测定汞量仪器参考工作条件见表A.3。

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表A.3原子荧光光谱仪测定汞量参考工作条件

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附录B （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

附录B （资料性附录） 实验室间准 确度协作试验数据统计结果

通过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度（正确度和精密度）统计参数结果见 表B.4。

建筑安全管理岩石样品中砷量：重复性限与再现性限及测量方

“ASk为测量方法偏倚的95%置信区间，

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[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析