GB∕T 20899.3-2019 金矿石化学分析方法 第3部分：砷量的测定

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 生内插法求得。砷的含量低于最低水平，再现性限按最低水平执行

表3再现性限（方法1

安全标准规范范本试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（GB/T20899.3—2019）； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期

3方法2.重铬酸钾滴定法

试料用酸分解，在6mo1/L盐酸介质中，用被磷酸盐将砷还原为单体状态析出，析出的碑过滤分离， 在硫酸溶液中，用重铬酸钾溶液溶解，过量的重铬酸钾以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵 溶液返滴定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1氯酸钾。 3.2.2 次亚磷酸钠（卑磷酸钠）。 3.2.3 五水硫酸铜。 3.2.4 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.5 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.6 硫酸溶液（1十1）。 3.2.7 硫酸溶液（1+2)

3.3.1试样粒度不大于0.074mm。

3.1试样粒度不大于0.074mm。 3.2试样应在100℃105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温

中砷的含量，按表4称取试料量，精确至0.0001g

独立进行两次测定，结果取其平均值。

3.4.3.1将试料（3.4.1）置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加人15mL硝酸（3.2.5）低温溶解 5min，加人0.5g氯酸钾（3.2.1），加热溶解，试样溶解完全后，取下冷却。 3.4.3.2加入10mL硫酸溶液（3.2.6），用少量水吹洗瓶壁，加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，用 水吹洗瓶壁，继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，加人35mL水，加热便可溶性 盐类溶解，取下稍冷，加人35mL盐酸（3.2.4），加人0.1g五水硫酸铜（3.2.3），不断搅拌，分次加人次亚 磷酸钠（3.2.2）至溶液黄绿色褪去后，再过量2g。 3.4.3.3在锥形瓶上用橡皮塞连接一个约70cm～80cm的玻璃管，煮沸30min，使沉淀凝聚。冷却 后，用脱脂棉加纸浆过滤，用次亚磷酸钠溶液（3.2.8）洗涤沉淀及锥形瓶3次～4次，再用硫酸铵溶液 （3.2.9）洗涤沉淀及锥形瓶6次~7次.弃去滤液

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3.4.3.4将沉淀、脱脂棉及纸浆全部移入原锥形瓶中，用小片滤纸擦净漏斗，放入原锥形瓶中，加人 50mL硫酸溶液（3.2.7），准确加入过量重铬酸钾标准溶液（3.2.10），确保黑色残渣完全溶解为止，滴加 滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（3.2.13），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.2.11）滴定至溶液由紫色变为蓝绿 色为终点。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内行业分类标准，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线 性内插法求得。

表5重复性限（方法2）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 色对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用 内插法求得。

项目管理、论文表6再现性限（方法2）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（GB/T20899.3—2019）； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期

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