GB∕T 20899.2-2019 金矿石化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法

GB/T20899.22019

GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定： 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 本部分为GB/T20899的第2部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20899.2一2007《金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定》。 本部分与GB/T20899.2一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了“重复性”和“再现性”要求（见8.1和8.2）； 删除了“允许差”要求（见2007年版的第8章）； 修改了前处理手段，使用聚四氟乙烯烧杯四酸溶样（见6.3，2007年版的6.3.1）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、深圳市金质金 检验研究中心有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国投金城治金有 公司、赤峰黄金雄风环保科技有限公司、山东国大黄金股份有限公司、招金矿业股份有限公司金 矿、河南黄金产业技术研究院有限公司、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。 本部分主要起草人：陈永红、高振产、孟宪伟、洪博、关国军、党宏庆、姜艳水、赵栋杰、杨佩、徐超 朋、强盖昆、李飞繁、王建政、蔡鹏娜、王青丽，刘晓纪、高小飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T20899.2—2007

GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定： 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 本部分为GB/T20899的第2部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20899.2一2007《金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定》。 本部分与GB/T20899.2一2007相比高速公路标准规范范本，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了“重复性”和“再现性”要求（见8.1和8.2）； 删除了“允许差”要求（见2007年版的第8章）； 修改了前处理手段，使用聚四氟乙烯烧杯四酸溶样（见6.3，2007年版的6.3.1）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、深圳市金质金 检验研究中心有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国投金城治金有 公司、赤峰黄金雄风环保科技有限公司、山东国大黄金股份有限公司、招金矿业股份有限公司金 矿、河南黄金产业技术研究院有限公司、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。 本部分主要起草人：陈永红、高振产、孟宪伟、洪博、关国军、党宏庆、姜艳水、赵栋杰、杨佩、徐超 朋、强盖昆、李飞繁、王建政、蔡鹏娜、王青丽，刘晓纪、高小飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T20899.2—2007

GB/T20899的本部分规定了金矿石中银量的测定方法。 本部分适用于金矿石中银量的测定。测定范围：2.00g/t~1000.0g/t

金矿石化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.5盐酸溶液（3+17）。 3.6银标准贮存溶液：称取0.5000g纯银（wAg≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸 3.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量瓶 中，加人30mL硝酸（3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5000mg银。 3.7银标准溶液：移取50.00mL银标准贮存溶液（3.6），于500mL棕色容量瓶中，加人10mL硝酸 (3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg银

原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用： 灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.034g/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8

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5.1试样粒度不天于0.074mm 5.2试样应在100℃~105℃烘于1h后.置于于燥器中冷却至室温

5.1试样粒度不大于0.074mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温

按表1称取0.20g～1.00g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，结果取其平均值

6.3.1将试料（6.1）置于50mL聚四氟烧杯中，加少量水润湿，加入5mL盐酸（3.1），加热3min~ 5min，取下加人3mL硝酸（3.2），3mL氢氟酸（3.4），2mL高氯酸（3.3），低温继续加热至高氯酸冒浓 白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。按表1加人盐酸（3.1），用水吹洗表皿和杯壁民用航空标准，加热使盐类溶解，取下冷却 到室温。

表1称取试料量和定容体积

示准曲线上查出相应的银的质量浓度

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液（3.7），分别置于 组100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5)稀释至刻度，混匀。以试剂空白调零，测量吸光度。以银浓度为 潢坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线

按式(1)计算银的质量分数：

式中： WA—一银的质量分数，单位为克每吨（g/t）； 0 一以试料溶液的吸光度自标准曲线查得银的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； L 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 结果保留至小数点后一位，当测定结果小于100.0g/t时，结果保留至小数点后两位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）接表2数据采） 内插法求得。银含量低于最低水平，重复性限按线性外延法求得

任再现性条件下获得的两伙理立换试 的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R）钢结构计算、软件，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。银含量低于最低水平，再现性限按线性外延法求得

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（GB/T20899.2—2019）； 一使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。