GBT 39540-2020 页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法.pdf
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GB/T39540—2020目次前言1范围2规范性引用文件3方法原理仪器设备4.1激光拉曼气体分析仪4.2激光器4.3检测模块4.4信号处理和用户界面4.5进样和过滤模块5试剂与材料5.1零点气5.2基准校准气体5.3工作校准气体5.4氢氧化钠溶液6测定步骤6.1准备6.2零点标定6.3基准标定6.4测定标定6.5样品分析6.6尾气处理结果表示重复性
GB/T39540—2020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草, 本标准由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、陕西延长石油 集团)有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司、国家石油天然气产品质量监督检验中 心、中国海洋石油有限公司湛江分公司。 本标准主要起草人:朱华东、周理、王成达、常宏岗、顾菁华、罗勤、孙晓艳、米洪刚、王晓琴、白志远 周代兵、李世强、吴宇
铁路标准GB/T39540—2020
组分快速分析激光拉曼光谱法
本标准规定了用激光拉曼光谱法测定贞岩气主要化学组成的分析方法, 本标准适用于表1所示范围的页岩气组分分析,也适用于页岩气中一个或几个组分的测定
表1页岩气组分及浓度范围
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体 SY/T7433天然气的组成分析激光拉曼光谱法
激光拉曼页岩气组分分析应按照SY/T7433规定的方法原理,如图1所示,激光器发射激光到气 本样品池,激光与页岩气组分碰撞后发出拉曼散射光,经检测模块处理后转换为拉曼信号,传送到信号 理和用户界面后输出测定结果。由于不同组分的拉曼散射光谱是特定的,通过检测样品中不同分子 的特定光谱频率与强度,并与已知标准气的拉曼光谱频率及强度对比,从而得到样品的组分及含量。
用于设定软件参数的基准校准气体应为工作标准纯气体或GB/T5274.1制备的二元混合物。二元气 体混合物由混合零点气和页岩气中各个组分组成,建议使用5%COz/Ar,3%N2/Ar,3%CHs/Ar 2%C,H./Ar.95%CH./Ar(摩尔分数)
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T5274.1制备。标准气的所有组分应处于 均匀的气态。标准气中不应含有丁烷及更重组分,对于样品中的被测组分,标准气中相应组分的浓度 应与实际样品气中浓度接近,应不低于样品中组分浓度的一半,也不大于该组分浓度的2倍。标准气中 组分的最低浓度(摩尔分数)应大于0.01%
化钠溶液(200g/L),称取氢氧化钠(工业纯)溶于
发电厂标准规范范本确保实验环境温度和相对湿 校准气体和样品依次连接到仪器 体分析仪
将零点气(见5.1)与激光拉曼气体分析仪相连,调节压力和流量至实验条件,进人零点标定界可 ,观察信号值,稳定后,更新背景
在进行样品测量之前,应进行基准校准,以克服由温度,压力和一般电子波动引起的仪器漂移,并通 过校准交叉干扰因子最大限度地消除气体中多种成分引起的交叉干扰。将基准量校准气体(见5.2)与 激光拉曼气体分析仪相连,调节压力和流量至实验条件,进入基准标定界面标定,观察信号值,调整交叉 王扰因子,直到王扰信号达到合理值(通常在 13的范围内)
界面标定,当信号值稳定后更新标定参数
将页岩气样品与激光拉曼气体分析仪相连,调节压力和流量至实验条件,进人测定界面测定,当测 定信号稳定后直接读取测定结果
应经氢氧化钠溶液(见5.4)处理,如有含硫气体则
GB/T 395402020
在测量状态,仪器显示的分析结果即样品中各组分的含量,记录3次分析结果,取平均值作为最终 测量结果,其有效位数应与工作校准气体的有效位数一致。 注:测试结果的参考条件与工作校准气体的参考条件相同
用同一仪器公路工程,对同一样品连续两次测定结果的差
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