GBT 35210.2-2020 页岩甲烷等温吸附测定方法 第2部分:重量法.pdf
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7.3.3预处理时间设定
预处理时间不少于8 h
预处理时间不少于8h
胶合板标准.4.1浮力试验压力设定
待预处理结束后,采用氮气作为介质进行浮力试验,获取一组不同压力下天平读数来求算样品体 积。在0MPa~6MPa范围内均匀选择不少于6个压力点。第一个压力点设为真空,真空度小于 1kPa
7.4.2浮力试验温度设定
浮力试验温度与甲烷吸附试验温度相同
浮力试验温度与甲烷吸附试验温度相司
7.4.3浮力试验平衡条件
温度波动不超过0.2℃条件下,平衡时间不少于1h或10min内天平记录的质量变化小于50ug 则该测点视为达到平衡,
7.5.1吸附试验压力点设置
待浮力试验结束后,将甲烷气利用气体增压泵增压到超过等温吸附实验最高压力约1MPa,采用增 后的甲烷气作为介质进行吸附试验,获取一组不同压力下天平读数来求算吸附气质量。 第一个压力点设为真空,真空度小于1kPa。 压力设置遵循前密后疏原则,推荐按照如下范围进行压力点设置: a)当压力P≤30MPa时,压力间隔不大于2MPa; b)当压力P>30MPa时,压力间隔不大于5MPa
7.5.2吸附平衡条件
温度波动不超过0.2℃条件下,平衡时间不少于2h或10min内天平记录的质量变化小于50μg, 则该测点视为达到平衡
实验过程中宜按每2min时间间隔采集温度、压力和天平读数,待实验达到平衡条件后,可选取平 衡后不少于5个记录数据的平均值作为实验测点平衡时的温度、压力和天平质量读数。
3.2计算样品框质量及件
样品质量采用吸附试验真空测点下的质量。 不同甲烷气压力P:下平衡时,有关系式(4)
样品质量采用吸附试验真空测点下的质量。 不同甲烷气压力P:下平衡时,有关系式(4):
GB/T35210.22020
一一吸附相密度,单位为克每毫升(g/mL) 将过剩吸附质量m换算为标准条件下(0℃,0.1MPa)页岩的过剩吸附量V,如关系式(8):
式中: V——过剩吸附量,单位为立方厘米每克(cm/g)
8.5Langmuir拟合
8.5.1吸附测点拟合
V. 兰氏体积,单位为立方厘米每克(cm"/g) PL 兰氏压力,单位为兆帕(MPa); PR.i 游离气相密度,单位为克每毫升(g/mL); 吸附相密度,单位为克每毫升(g/mL)。
8.5.2脱附测点拟合
脱附测定进行非线性拟合,拟合关系式如式(10)
兰氏体积,单位为立方厘米每克(cm"/g),采用式(9)吸附测点拟合获取得到的对应值; 零点残余吸附量,表示脱附点为真空测点时的吸附量,单位为立方厘米每克(cm"/g)
管道标准规范范本8.6等温吸附曲线绘制
根据等温吸附参数和各测点压力分别绘制实测过剩吸附量曲线、拟合过剩吸附量曲线和拟合绝
GB/T35210.2—2020 吸附量曲线,参见图B.1
吸附量曲线,参见图B.1
兰氏体积和各测点吸附量修约到2位小数;兰氏压力和各测点压力修约到2位小数;拟合相关系数 修约到4位小数
样品两次重复性测试得到V.、P,的相对误差应7
实验报告格式参见附录B
GB/T35210.2—2020附录A(资料性附录)空白测试获取样品框体积和质量以氮气密度PN.:为X轴工字钢标准,天平读数mb.为Y轴,选择从第2个测点开始进行直线拟合,所得直线斜率即为样品框体积V。,截距为样品框质量m。,相关示例见图A.1和表A.1。5. 2105. 2055. 200天平读数5. 195线性(天平读数)3/喜5.190质5. 1855. 1805. 1755. 17000. 01 0. 020. 030. 040. 050. 06密度/(g/mL)图A.1空白测试获取样品框体积和质量示例表A.1空白测试示例记录编号压力/MPa氮气密度/(g/mL)天平读数/g1005.209 00720.290.001 3765.208 17430.990.008 8995.203 18541.990.020 045.195 83752.980.031 0785.188 61663.980.042 2885.181 4084.960.053 2015.174 28样品框体积/mL0.653 407空白测试计算结果样品框质量/g5.209 001拟合相关系数0.999 9
GB/T35210.2—2020附录B(资料性附录)页岩重量法等温吸附实验报告实验报告中页岩样品信息见表B.1,各测试点吸附量见表B.2,等温吸附参数见表B.3,等温吸附曲线见图B.1。表 B.1页岩样品基本信息表样品编号井号或剖面测试温度/℃井深/m层位表 B.2测试点吸附量数据表压力甲烷密度实测过剩吸附量拟合过剩吸附量拟合绝对吸附量记录编号MPag/mLcm"/gcm" /gcm/g1234...表B.3页岩样品等温吸附基本参数表Langmuir压力/MPaLangmuir体积/(cm"/g)吸附相密度/(g/mL)拟合相关系数4. 0 3. 53. 0拟合过剩吸附量一拟合绝对吸附量量2.0实测过剩吸附量1. 0 0. 50.0 *05101520253035压力/MPa图B.1等温吸附曲线8
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