DZ∕T 0064.85-2021 地下水质分析方法 第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法.pdf
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4.11.4按公式(2)计算酚的质量浓度:
式中: P(CHsOH) 酚标准溶液(以苯酚计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): Vo 空白溶液(无酚纯水)所消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V一 滴定10mL酚标准溶液消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 吸取酚标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的苯酚 的质量。 .12酚标准中间溶液[p(C6H,0H)=10.0mg/L]:吸取酚标准贮备溶液(4.11)10mL于1000mL容 量瓶中,用纯水定容至刻度,当天配制。 .13酚标准使用溶液[p(CsHsOH)=1.0mg/L]:吸取酚标准中间溶液(4.12)50mL于500mL容量 瓦中,用纯水定容,现用现配。
4.12酚标准中间溶液[p(C6HOH)=10.0mg/L]:吸取酚标准贮备溶液(4.11)10mL于1000mL容 量瓶中LYT标准规范范本,用纯水定容至刻度,当天配制。 4.13酚标准使用溶液[p(C6Hs0H)=1.0mg/L]:吸取酚标准中间溶液(4.12)50mL于500mL容量
5.1流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、510nm比色检测器、自动进样器、多通道端动泵、数 据处理系统。 5.2全玻璃磨口蒸馅器:500mL
全玻璃磨口蒸馏器:50
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取约10mL待测样品于样品杯中进行测定,记录吸光度
吸取挥发酚标准使用液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL和10.00mL于7 个100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L,10.0ug/L, 20.0μg/L,50.0μg/L和100.0μg/L。按照6.2的步骤进行测定,以挥发性酚的质量浓度为横坐标,吸光 度为纵坐标,绘制校准曲线。
注:所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时,可酌情改变上述测量范
按公式(3)计算样品中挥发性酚的质量浓度。
式中: p(C6HsOH)—水样中挥发性酚的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); D 样品稀释倍数。
p(C,H,OH)=P ×D.
8.1同一实验室采用标准加入法,分别向1000mL不含酚的水样中加入5.0μg、20.0μg、40.0 ug和70.0μg的酚,8次测定的相对标准偏差分别为3.63%,2.19%,1.33%,1.18%和0.99%, 为101.0%~113.5%。
3.25个实验室对酚含量范围0.0055mg/L0.071mg/L的5组水样进行测定,精密度结果见表1。 表1酚的精密度
8.25个实验室对酚含量范围0.0055mg/L~0.071mg/L的5组水样进行测定DB11标准规范范本,精密度结果见表1。
5个实验室对酚含量范围0.0055mg/L~0.071mg/L的5组水样进行测定,精密度结果见表1。 表1酚的精密度
2.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定
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附录A (资料性附录) 标准的有关说明 A.1芳香胺、硫化物、氧化性物质、油和焦油等均干扰酚的测定。芳香胺在pH=1.4时可去除;硫化物 在pH低于2时可通过酸化水样且搅拌、曝气去除;氯等氧化性物质可通过加入过量的硫酸亚铁铵溶液 (1.1g/L)去除;油和焦油可在分析之前通过三氯甲烷萃取去除。 A2仪器会老务件回表人1
pH低于2时可通过酸化水样且搅拌、曝气去除;氯等氧化性物质可通过加入过量的硫酸亚铁铵 1.1g/L)去除;油和焦油可在分析之前通过三氯甲烷萃取去除。 2仪器参考条件见表A.1。
起重机标准规范范本A.2仪器参考条件见表A.1。
表A.1仪器参考条件
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