DZ∕T 0064.86-2021 地下水质分析方法 第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法.pdf
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流动注射分析仪:氰化物反应单元及在线加热膜分离器、600nm比色检测器、自动进 道螺动泵、数据处理系统
取约10mL待测样品于样品杯中进行测定,记录吸光度
吸取氰化物标准使用溶液(4.12)0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL和10.00 mL于7个100mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(4.2)定容至刻度。此标准系列中氰化物(以CN计) 的质量浓度分别为0μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L,10.0μg/L,20.0μg/L,50.0μg/L和100.0μg/L。按照6.2 的步骤进行测定,以氰化物(以CN计)质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
注:所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时,可酌情改变上述测量范围
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按公式(3)计算样品中氰化物(以CN计)的质量浓度。
式中: P(CN) 水样中氰化物(以CN"计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); D样品稀释倍数。
8.1同一实验室采用标准加入法,分别向1000mL不含氰化物的水样中加入19.0μg和40.0μg的氰化 物,8次测定的相对标准偏差分别为0.96%和0.90%,回收率为97.3%~100.7%。 3.25个实验室对氰化物(以CN计)含量范围0.0046mg/L~0.059mg/L的5组水样进行测定,精密 度结果见表1。
9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。
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附录A (资料性附录) 标准的有关说明 A.1对于低浓度样品,铁氰化物或亚铁氰化物会干扰样品测定,可通过加大乙酸锌的浓度去除;对于 氧化物的干扰(如余氯),可用适量无水亚硫酸钠去除。
三层标准规范范本A.2仪器参考条件见表A.1。
表A.1仪器参考条件
....- 水质标准
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