DZT 0064.1-2021 地下水质分析方法 第1部分:一般要求.pdf
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DZ/T0064的本部分规定了地下水质分析的一般要求。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水质的分析。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件无缝钢管标准,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T28043利用实验室间比对进行能力验证的统计方法 JG196常用玻璃量器检定规程 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3.1.1根据分析对象的性质和分析目的选择相应的分析方法。 3.1.2根据检测对象对检出限、精密度和准确度的要求选择相适应的分析方法。 3.1.3同一个项目如果有两个或两个以上的分析方法时,可根据检测质量要求、设备及技术条件,选 择使用。 3.1.4首次使用所选方法开展检测前,应结合实验室的具体实验条件,对所选方法做初步的试验观察 并进行验证和评价,看其是否被接受,能接受方可使用。 3.1.5所选方法应满足相应法律法规、标准或规范的要求。 3.1.6在确保分析质量和客户要求的前提下,易选用快速的分析方法。 3.1.7应选用安全性高、对人体或环境危害小的分析方法 3.2检测仪器、设备的选择、检定或校准 3.2.1检测仪器设备的选择应满足分析方法对仪器参数的要求、分析方法的检出限的要求、实验室安 全要求
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3.2.2分析方法中使用的天平、检测仪器以及与检测数据直接有关的设备,使用前应进行检定或校准, 验定或校准经确认符合分析方法要求后,方可使用;对仪器设备要经常维护和保养,确保仪器设备性能 满足检测要求;对仪器设备的性能不够稳定漂移率大的、使用频率高的仪器设备要进行期间核查,并有 详细的记录,以保证仪器和设备在检测工作中性能稳定
3.3.1试剂规格:本标准所用试剂,凡未指定规格者,均为分析纯(AR)。当需要其他规格时应另作 说明,但指示剂不分规格。 3.3.2试剂溶液未指明用何种溶剂配制时,均指用纯水配制,
所用试剂的配制方法均在各分析方法中阐明,几种常用酸、碱的浓度和配制稀溶液的配比见表1。
表1几种常用酸、碱的浓度和配制稀溶液的配比
3.3.5物质B的浓度,又称物质B的物质的量浓度,是物质B的物质的量除以混合物的体积,常用单 立:mol/L。 3.3.6物质B的质量浓度,是物质B的质量除以混合物的体积,常用单位:g/L,mg/L,μg/mL。 3.3.7体积比浓度是两种液体分别以V1与V2体积相混。凡未注明溶剂名称时,均指纯水。两种以上 特定液体与水相混合时,应注明水。例如:盐酸溶液(1+2),H2SO4+H;PO4+H2O=(1.5+1.5+7)。 3.3.8本标准对金属组分、非金属无机组分及有机化合物的测定结果,以质量浓度如mg/L、μg/L表 示。即每升水样中含有该被测物多少毫克或微克。其他测定项目的结果,则依该项目的特定形式表示 如总α、总β以Bq/L表示等。
4.1分析中所使用的水均为纯水,可以蒸馏、重蒸馏、业沸蒸馏、离子交换、反渗透等方法制 可采用复合处理技术制取。用有特殊要求的纯水,应做具体说明;根据检测方法对纯水的要求选 等级:实验室纯水应符合GB/T6682的要求。纯水分级见表2。
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3.4.2各级纯水均应使用密闭、专用的聚乙烯、聚内烯、聚碳酸酯等类容器存储。三级水也可使用专 用玻璃容器贮存。新容器在使用前应进行处理,常用盐酸溶液(1+5)浸泡2d至3d,再用待存储纯水 反复冲洗,并注满待存储纯水浸泡6h以上,沥空后再使用。 3.4.3纯水贮存期间,可能会受到实验室空气中CO2、NH3、微生物和其他物质以及来自容器壁污染 物的污染,一级水应在使用前制备;二级水、三级水贮存时间也不宜过长。
3.5.1配制、贮存试剂溶液,采用硬质玻璃容器。对玻璃有腐蚀性的试剂,在分析方法中,已指明使 用何种材料的容器贮存。 3.5.2玻璃仪器的检定与校正:容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按照JJG196进行检定 与校正。
用何种材料的容器贮存。 3.5.2玻璃仪器的检定与校正:容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按照JJG196进行检定 与校正。 3.5.3玻璃器血应彻底洗净后使用。玻璃仪器的洗涤可先用自来水浸泡和冲洗,再用洗涤液浸泡洗涤, 然后用自来水冲洗干净,最后用纯水淋洗3次。或采用超声波清洗。洗净后的器血内壁应能均匀地被水 湿润,如果发现有小水珠或不沾水的地方,说明容器壁上有油垢,应重新洗涤。 3.5.4洗涤玻璃仪器时应防止受到新的污染,如测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷,可用塑料棒 栓以泡沫塑料刷洗;测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗,应直接用纯水淋洗;测氨和 碘化物用的仪器洗净后应浸泡在纯水中;测铬时使用的器血不能用铬酸溶液洗涤;测汞的容器,应用硝 酸溶液(1+3)浸泡洗涤
3.6洗涤液的配制和使用
3.6.1铬酸洗涤液由重铬酸钾溶液与浓硫酸配制。称取100g经研细的重铬酸钾于烧杯中,加入约100 mL水,沿烧杯壁缓缓加入浓硫酸,边加边用玻璃棒搅动(注意:放热反应,防止硫酸溅出),开始加入 硫酸时有红色铬酸沉淀析出,加硫酸至沉淀刚好溶解为止。
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3.6.2应使洗涤的器血与洗涤液充分接触,浸泡数分钟至数小时。用铬酸洗涤液洗过的器血,应用自 来水充分清洗给排水造价、定额、预算,一般要冲洗7次~10次,最后用纯水淋洗3次。用洗涤液洗过的器血要特别注意吸附 在器血壁上尤其是磨沙部分沾污铬和其他杂质对试验的干扰。 3.6.3铬酸洗涤液应储存于磨口瓶塞的玻璃瓶内,以免吸收水分,用后仍倒回瓶中。多次使用后洗涤 液中铬酸被还原变为绿褐色,不再具有氧化性,就不能再用。 3.6.4肥皂液、碱液及合成洗涤剂可用于洗涤油脂和有机物。 3.6.5氢氧化钾酒精溶液(100g/L):称取100g氢氧化钾,加50mL纯水溶解,加酒精至1000mL。 适用于洗涤油垢、树脂等。 3.6.6酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:适用于洗涤氧化性物质。如洗涤沾污氧化锰的容器,羟胺作用较 快。配制方法:称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于100mL盐酸溶液(1+4)中。 3.6.7硝酸溶液:测定金属离子时需用不同浓度的硝酸溶液[常用(1+9)浸泡,洗涤玻璃仪器
3.7实验室环境和安全
3.7.1实验室环境应满足检测方法要求、仪器设备使用条件要求、样品对环境条件的要求 条件不会使检测结果无效或偏离。
3.7.3对分析人员开展安全教育和培训,掌握危险源的识别、实验室意外发生时的处置方法、逃生方 法。重点要掌握防火、防爆、防毒和防腐蚀等知识和预防措施;压力容器、气瓶、电气设备等的安全使 用方法:实验废弃物的处理方法。
3.8.1实验室应编制控制其所有检测过程有效性的质量控制程序。
3.8.2可选用的质量控制方法有
a)使用标准物质或控制样品进行内部质量控制: b)参加实验室间的比对或能力验证活动; c)使用相同或不同方法(或不同人)进行重复检测: d)对留存样品进行再检测: e)分析实验室样品不同特性结果的相关性; f)其他有效的技术核查方法。
不锈钢标准8.3无机检测部分执行DZ/T0130中水样分析"要求;或按照检测方法给出的质量控制方法开 控制。
3. 8. 5 实验室间比对结果执行 GB/T 28043
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