DZ∕T 0279.34-2016 区域地球化学样品分析方法 第34部分:pH值的测定 离子选择电极法.pdf
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依照仪器说明书,用与待测液pH值接近的缓冲液(4.7~4.9)校正仪器。缓冲溶液的pH 的变化参见附录A.1。将盛有缓冲溶液并内置转子的烧杯置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器 稳后将pH电极插入缓冲溶液中,待读数稳定后读取pH值,进行仪器校正
在搅拌的条件下或事前充分摇动试料溶液后,将pH电极插人试料溶液中,待读数稳定后读取I 每批样品测定时,同时测定标准物质溶液(7.2)
直接读取pH值,结果保留小数点后2位。
按照GB/T6379.2一2004建筑标准规范范本,选择不同质量分数范围的标准物质5个,由7家实验室按照本方法进行 方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次,将原始数据进行统计分析,分析方法精密度见表1, 分析方法正确度见表2。
注:y为测定平均值;μ为标准物质推荐值;y=sR/s,,SR为再现性标准差,s,为重复性标准差; 为测量方法的偏倚;8一AsR,+AsR为置信区间。
10.2控制样品的数量
试料分析时,按试样总数随机抽取5%的试样进行
10.3.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。 10.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行
10.3.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。
10.4对验证试验不合格的处理
11.1使用玻璃电极注意事项
11.1.1干放的电极使用前在0.1mol/L盐酸溶液中或水中浸泡12h以上,使之活化。 11.1.2使用时应先轻轻震动电极,使其内溶液流人球泡部分,防止气泡的存在。 11.1.3电极球泡部分极易破损,使用时必须仔细、谨慎,最好加用套管保护。 11.1.4电极不用时可保存在水中,如长期不用,可放在纸盒内干放。 11.1.5玻璃电极表面不能沾有油污,忌用浓硫酸或铬酸溶液清洗玻璃电极表面;不能在强碱及含氟化 物的介质中或黏土等胶体体系中停放过久,以免损坏电极或引起电极反应迟钝。 11.1.6经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,可把电极下端用氢氟酸(4十96)浸泡3s 5s,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L的HCl中浸泡几小时,再用蒸馏水洗干净,使之复新。
11.1.1干放的电极使用前在0.1mol/L盐酸溶液中或水中浸泡12h以上,使之活化。 11.1.2使用时应先轻轻震动电极,使其内溶液流人球泡部分,防止气泡的存在。 11.1.3电极球泡部分极易破损技术标准,使用时必须仔细、谨慎,最好加用套管保护。 11.1.4电极不用时可保存在水中,如长期不用,可放在纸盒内干放。 11.1.5玻璃电极表面不能沾有油污,忌用浓硫酸或铬酸溶液清洗玻璃电极表面;不能在强碱及含氟化 物的介质中或黏土等胶体体系中停放过久,以免损坏电极或引起电极反应迟钝。 11.1.6经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,可把电极下端用氢氟酸(4十96)浸泡3s~ 5s,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L的HCl中浸泡几小时,再用蒸馏水洗干净,使之复新,
11.2试样测定时注意事项
11.2.2试样不要磨得过细,以通过2mm孔径筛为宜。试样不立即测定时,最好贮存于有磨口的玻璃 瓶中,以免受大气中氨和其他挥发性气体的影响。 11.2.3加水搅拌后的平衡时间对测得的试样pH值是有影响的,且随试样类型而异。平衡快者,1min 即达平衡;慢者可长至1h。一般说来,平衡30min是合适的。 11.2.4pH玻璃电极插人试样悬液后应轻微摇动,以除去玻璃表面的水膜,加速平衡,这对于缓冲性弱 和pH值较高的试样尤为重要。
附录A (资料性附录) 关于标准缓冲溶液
标准缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化出口标准,见表
DZ/T0279.342016
表A.1标准缓冲溶液在不同温度时的pH值
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