4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。

4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm

.1.1试样粒度不天于0.074mm。 .1.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温

称取0.20g试样环保标准，精确至0.0001g

称取0.20g试样，精确至0.0001g。

独立进行两次测定，结果取其平均值。

.3.1将试料置于250mL烧杯中，加人少量水润湿后，加入15mL盐酸（4.2.2），盖上表面皿，于电 上低温加热溶解5min，取下稍冷，加人5mL硝酸（4.2.3）和3mL高氯酸（4.2.4）。若试料中含碳

GB/T 7739.4=2021

不高，则消解时无须加入高氯酸（4.2.4）。继续加热，待试料完全溶解后，蒸至湿盐状，取下冷至室温。 加人10mL盐酸（4.2.5），用水吹洗表面皿及杯壁，加热使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温。 4.5.3.2将试液按表1移人相应的容量瓶中，需要分取的则按照所对应的分取体积、稀释后定容体积和 补加盐酸量进行操作。用水稀释至刻度，混匀。

4.5.3.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处 以水调零，测量试液的吸光度，减去 随同试料的空白溶液的吸光度，从4.5.4 相应的铜质量浓度

4.5.4标准曲线的绘制

4.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（4.2.7），分别置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列铜标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜质 量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

按公式(1)计算铜的质量分数w..

cu 铜的质量分数，%； P1 试液自标准曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 。 空白溶液自标准曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V 分取试液稀释后的定容体积，单位为毫升（mL）； m。 试料的质量，单位为克（g）； V 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，表示至小数点后三位。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 约绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 生内插法求得。铜的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得

表2重复性限（方法1

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。铜的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得，

表3再现性限（方法1

试验报告至少应给出以下内容： 试样； 使用的标准GB/T7739.4—2021； 使用的方法； 测定结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。

试验报告至少应给出以下内容： 试样； 使用的标准GB/T7739.4一2021； 使用的方法； 测定结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。

5方法2.硫代硫酸钠滴定法

试科经益酸、明酸和漠分 PH值为3.0~4.0，用瓶化氢铵地散铁， 口人碘化钾与二价铜离子作用 粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根据 肖耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1金属铜（wc.≥99.99%）。将金属铜放人冰乙酸（1十3)中，微沸1min，取出后依次用水和无水 分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。 2碘化钟

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1金属铜（wc.≥99.99%）。将金属铜放人冰乙酸（1十3）中，微沸1min，取出后依次用水和无水乙 醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。 5.2.2碘化钾。 5.2.3氟化氢铵。 5.2.4溴。 5.2.5盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.6硝酸(p=1.42g/mL)。

5.2.7高氯酸（o=1.67g/mL）

7高氯酸（o=1.67g/m

GB/T 7739.42021

配制。称取100g硫代硫酸钠(NazS.O3·5HO)置于500mL烧杯中，加入2g无水碳酸钠溶 于约300mL煮沸并冷却的蒸馏水中，移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释 至约10L，加人10mL三氯甲烷，静置两周。 b 标定。移取50.00mL铜标准溶液（5.2.13）于500mL锥形烧杯中，加入5mL硝酸（5.2.6），加 人1mL三氯化铁溶液（5.2.11），置于电热板低温处蒸至溶液体积约为1mL。取下冷却，用约 30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下冷至室温。按照5.4.3.2进行标定。记录硫代硫酸钠标准滴定 溶液在滴定中消耗的体积，随同标定做空白试验。 按公式（2）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：

5.3.1.2试样应在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温

5.3.1.2试样应在100℃～105℃烘1h后.置于干燥器中，冷却至室温

根据试样中铜的含量，按表4称取试料，精确至0.0001g

GB/T 7739.42021

独立进行两次测定，结果取其平均值

按公式(3)计算铜的质量分数wc.

cu 铜的质量分数，%； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；

6 试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V， 空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： M, 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M,（Cu）=63.546]； 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位

GBT标准规范范本GB/T 7739.42021

的绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线 生内插法求得。铜的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得：铜的含量高于最高水平，重复性限按 最高水平执行。

表5重复性限（方法2

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值水利常用表格，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线 性内插法求得。铜的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得；铜的含量高于最高水平，再现性限按 最高水平执行。

表6再现性限（方法2）

试验报告至少应给出以下内容： 试样； 使用的标准GB/T7739.4—2021； 使用的方法； 测定结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。