移取4.5.5制取的部分显色液于3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长830nm处测量其 吸光度。从显色液的吸光度中减去随同试料空白试液的吸光度（如果试料溶液有颜色，还需减去与被测 容液同等浓度的有颜色稀土试料溶液的吸光度），获得净吸光度，再以净吸光度从工作曲线上查出相应 的二氧化硅含量。

4.5.7工作曲线的绘制与测定

kXmi×V×n×10 X100% mxV.

式中： 心1 硅的质量分数； k 换算系数，当计算二氧化硅的质量分数时k=1服务质量标准，当计算硅的质量分数时k=0.4675； 777 自工作曲线上查得的二氧化硅含量，单位为微克（ug）； V 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 77 试料溶液的稀释倍数； 17 试料的质量，单位为克（g）； V. 分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留2位有效数字。数值修约按照GB/T8170的规定执行

在重复性条件下获得的两 于重复性限（），以大于重复性限的 下超过5%为前提，重复性限按表3数据采用线性内插法或外延法求得

GB/T 12690.72021

表3重复性限（方法1）

在再现性条件下获得的两次独 现性限（R），以大于再现性限的情 况不超过5%为前提，再现性限按表 或外延法求得。

表4再现性限（方法1）

试料用稀硝酸溶解，在稀酸介质中， 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定波长处测定硅的 度，通过工作曲线计算硅的含量。以基体！ 匹配法校正基体对测定的影响

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液 体试剂均保存于塑料瓶中。 5.2.1过氧化氢(30%),

.2.2硝酸溶液(1+1)

5.2.3二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.5000g经120℃烘至恒重的二氧化硅［w（SiO2）≥99.9%]， 置于铂璃中，加人5.0g优级纯无水碳酸钠，于950℃～1000℃熔融至红色透明。稍冷后于200mL 聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，加热至溶液澄清，冷却后移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg二氧化硅。 5.2.4二氧化硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.2.3）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。 25复化领其休流称25000050℃购必1h的氩4铺（0E0）

w（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%」，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镧。 5.2.6氧化铺基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化铈［w（CeO2/REO）≥99.99%， w（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2），滴加过氧化氢（5.2.1）助溶。加热至溶解完全，并赶尽气泡，取下冷却至室温。 溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.2.7氧化错基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化错［w（Pr：O1/REO）≥99.99%， w（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化错。 5.2.8氧化钕基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化钕［w（NdOs/RE0）≥99.99%， （REO)≥99.5%，（SiO2）<0.0020%」，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钕。 5.2.9氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Sm2O3/RE0）≥99.99%， w（RE0)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.10氧化铕基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化铕［（Eu2Os/REO）≥99.99%， （REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化销。N 5.2.11氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化钇［w（GdzO/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.12氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Tb,O，/REO）99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2），滴加过氧化氢（5.2.1）助溶。加热至溶解完全，并赶尽气泡，取下冷却至室温。 溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.13氧化镐基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化镝［w（Dy2O：/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.14氧化钦基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化铁［w（Ho2O：/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 00mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钦。 5.2.15氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（Er2Os/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度.混匀。此溶液1mL含50mg氧化饵

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5.2.16氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化Lw（Tm2O3/REO）≥99.99%， （RE0)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL水，缓慢加入 00mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钰。 5.2.17氧化镜基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（YbzOs/REO）≥99.99%， （RE0)≥99.5%，w（SiO）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加入 100mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化镱。 5.2.18氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Lu2Os/RE0）≥99.99%， （RE0)≥99.5%，芯（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加入 100mL硝酸溶液（5.2.2），滴加过氧化氢（5.2.1)助溶。加热至溶解完全，并赶尽气泡，取下冷却至室温。 溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化 5.2.19氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化［w（YzO3/RE0）≥99.99%， （REO)≥99.5%，w（SiO）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL水，缓慢加入 00mL硝酸溶液（5.2.2)加热至溶解完全，取下冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化亿。 5.2.20氩气(体积分数不小于99.99%)

电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 分辨率小于0.006nm（200nm处），波长范围200nm~800nm 精密度：用1.0g/mL的铜标准溶液测量发射强度10次.其相对标准值差不超过2.0%

5.4.1稀土氧化物样品于105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 5.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层。 。取样后，立即称量

稀土氧化物样品（5.4.1)称取0.50g，精确至0.0001g。 稀土金属样品（5.4.2）称取0.50f（f为换算系数，不同元素换算系数见表5)g，精确至0.0001g

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随同试料做空白试验，制得空白试液，所用试剂应取自同一试剂瓶

5.5.4分析试液的制备

将试料（5.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加入10mL硝酸溶液（5.2.2）及数滴过 氧化氢（5.2.1），低温（90℃～99℃）加热至试样溶解完全。冷却至室温后移人100mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀

5.5.5系列标准溶液的制备

5.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、5.00ml 笔化硅标准溶液（5.2.4）于一组1UUmL2 加人10mL硝酸溶液（5.2.2），以水稀释至刻度，混勾，配制成系列标准溶液。该系列标准溶液中二氧化 挂的质量浓度分别为0μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL。用于测定空白试液。 5.5.5.2分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL二氧化硅标准溶液（5.2.4）于一组塑料 00mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液（5.2.2），加人10mL相应的稀土氧化物基体溶液（5.2.5~ .2.19），以水稀释至刻度，混，配制成系列标准溶液。该系列标准溶液中二氧化硅的质量浓度分别为 μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL。用于测定分析试液

将系列标准溶液（5.5.5）、空自试液及分析试液（5.5.4）依次于电感耦合等离子体原子发射光谱仪推 学分析线（见表6）处测定硅的发射强度。以系列标准溶液中二氧化硅的质量浓度为横坐标，硅的发射 强度为纵坐标矿山标准规范范本，绘制工作曲线。仪器根据工作曲线自动进行数据处理，计算并输出空白试液及试料溶液 中二氧化硅的质量浓度

硅的含量以质量分数w2计，按公式（2)计算：

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式中： 2 硅的质量分数 换算系数，当计算二氧化硅的质量分数时k=1，当计算硅的质量分数时k=0.4675； P1 仪器输出的试料溶液中二氧化硅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P2 仪器输出的空百试液中二氧化硅的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V2一试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 2 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。数值修约按照GB/T8170的规定执行

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（），以大于重复性限的 不超过5%为前提，重复性限按表7数据采用线性内插法或外延法求得，

表7重复性限（方法2）

在再现性余件 再现性限 不超过5%为前提，再现性限按表8数

镀锌板标准表8再现性限（方法2）