在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的 情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得

5电感耦合等离子体发射光谱法（方法2）

试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体发射光谱仪589.0nm处测定钠的发射 通过工作曲线计算钠的含量。以基体匹配法校正基体对测定的影响。

除非另有说明bs标准，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1过氧化氢(30% ) 。

5.2.2硝酸(1+1)

5.2.2硝酸（1干1） 5.2.3钠标准贮存溶液：称取2.5421g经400℃~450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠（优级纯）于500mL 烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。 5.2.4钠标准溶液：移取20.00mL钠标准溶液（5.2.3）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含20μg钠。 5.2.5氧化镧基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（LazOs/REO）≥99.999%）， （RE0）≥99.0%，且wN<0.0005%，置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镧。 5.2.6氧化铈基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化铈［w（CeO2/REO）≥99.999%）， α（REO）≥99.0%，且N<0.0005%，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2），低温加热并滴 加过氧化氢（5.2.1)至溶解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含50mg氧化铺。 5.2.7氧化错基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化错Lw（PrsO11/REO）≥99.999%）， α（RE0)≥99.0%，且wNa<0.0005%，置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，取下冷却至室温。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg 氧化。 5.2.8氧化钕基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化钕［w（NdO3/RE0)≥99.999%）， α（REO）≥99.0%，且wNa<0.0005%］，置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钕。 5.2.9氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Sm2Os/RE0）≥99.999%）， （RE0）≥99.0%，且wN<0.0005%］，置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。 5210氧化销基体溶滴.称取

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w（RE0）≥99.0%，且WNa<0.0005%」，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化销。 5.2.11氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化钇［w（GdOs/REO)≥99.999%）， w（RE0)≥99.0%，且wNa<0.0005%，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.12氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化钱L（TbO，/REO)≥99.999%） （RE0)≥99.0%，且uNa<0.0005%」，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.13氧化镝基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（Dy2Os/REO）≥99.999%） w（RE0)≥99.0%，且WNa<0.0005%］，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镝。 5.2.14氧化铁基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化铁［w（Ho2O/RE0)≥99.999%） w（RE0)≥99.0%，且wNa<0.0005%」，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钦。 5.2.15氧化饵基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（Er2O3/REO）≥99.999%） （REO)≥99.0%，且wN<0.0005%」，置于500mL烧杯中，加人硝酸100mL硝酸（5.2.2）低温加热 至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧 化饵。 5.2.16氧化钰基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化锰［w（Tm2O：/REO）≥99.999%） （RE0)≥99.0%，且Na<0.0005%」，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化钰。 5.2.17氧化镱基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（Yb2Os/REO）≥99.999%）， w（RE0)≥99.0%，且Na<0.0005%，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镱。 5.2.18氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Lu2Os/REO)≥99.999%） w（RE0)≥99.0%，且WNa<0.0005%］，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.19氧化基体溶液：称取25.000g经950℃灼烧1h的氧化亿［w（Y.O：/REO）≥99.999%） （RE0)≥99.0%，且Na<0.0005%］，置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化。

电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 分辨率小于0.006nm200nm处），波长范围200nm~800nm； 精密度：用1.0ug/mL的铜标准溶液测量发射强度10次，其相对标准偏差不超过2.0%。

4.1稀土氧化物样品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。 4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层。取样后，立即称量

5.4.1稀土氧化物样品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。 5.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层。取样后，立即称量。

样品（5.4.2)按表4中系数换算称 样量。

移取2mL相应的稀土氧化物基体溶液（5.2.5～5.2.19）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，随 空白试验。

5.5.4分析试液的制备

将试料（5.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.2），根据需要滴加1mL过 （5.2.1)低温加热至溶解完全，煮沸后冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至 混匀。

5.5.5系列标准溶液的制备

分别移取0、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL钠标准溶液（5.2.4）于一组100mL 量瓶中，加人10mL硝酸（5.2.2），加入2mL相应的稀土氧化物基体溶液（5.2.5～5.2.19），以水 刻度，混匀，

5.5.6工作曲线的绘制与测定

选择仪器合适的分析条件，于电感耦合等离子体发射光谱仪波长589.0nm处，依次测定系列标准 溶液（5.5.5）、空白溶液（5.5.3）及分析试液（5.5.4）中钠的发射强度。以标准溶液中钠的质量浓度为横坐 标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白溶液及 样品溶液中钠的质量浓度

纳的含量以质量分数2计，按公式（2)计算：

钠的含量以质量分数W计，按公式（2)计算：

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况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的 情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法或外延法求得

6电感耦合等离子体质谱法（方法3）

校正仪器漂移和基体效应对测定的影响

除非另有说明，在分析中仪使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6.2.1过氧化氢（30%）。 6.2.2硝酸（1+1）)。 6.2.3钠标准贮存溶液：称取2.5421g经400℃～450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠（优级纯）于500mL 尧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。 6.2.4钠标准溶液：移取1.00mL钠标准贮存溶液（6.2.3）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 习。此溶液1mL含1ug钠。 6.2.5标准贮存溶液：称取1.5338g预先在950℃灼烧1h并冷却至室温的氧化［w（Sc2O： REO)≥99.999%），w（REO)≥99.5%，置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（6.2.2），滴加过氧化氢 6.2.1）至完全溶解。然后煮沸赶尽过氧化氢，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 6.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 6.2.6内标溶液：移取1.00mL标准贮存溶液（6.2.5）于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （6.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug

6.2.2硝酸(1±1)

电感耦合等离子体质谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 质量分辨率（0.8±0.1)u； 精密度：用10ng/mL的标准溶液测量信号强度10次，其相对标准偏差不超过5.0%

电感耦合等离子体质谱仪 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 质量分辨率（0.8±0.1)u；

6.4.1稀土氧化物样品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。 6.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层。取样后，立即称量。

6.4.1稀土氧化物样品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。

称取0.10g样品，精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值

随试料（6.5.1）做空白试

随试料（6.5.1)做空白试验

6.5.4分析试液的制备

将试料（6.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（6.2.2），根据需要滴加1mL过 （6.2.1），低温加热至溶解完全，取下冷却。 钠的质量分数w≤0.010%时，移入100mL容量瓶，加人1.00mL内标溶液（6.2.6）；钠的质量

绿色建筑标准规范范本GB/T 12690.82021

数w>0.010%时，移人250mL容量瓶，加入2.50mL内标溶液（6.2.6），用水稀释至刻度，混匀。

6.5.5系列标准溶液的制备

移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钠标准溶液（6.2.4）于一组100mL塑料容 量瓶中，加入1.00mL内标溶液（6.2.6），以水稀释至刻度，混匀

6.5.6 工作曲线的绘制与测定

在选定的仪器工作条件下，于23Na质量数处，依次测定系列标准溶液（6.5.5）、空白溶液（6.5.3）及分 沂试液（6.5.4）中钠的信号强度。以标准溶液中钠的质量浓度为横坐标，待测元素钠与内标元素的信 号强度比值为纵坐标，绘制工作曲线。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白溶液及 样品溶液中钠的质量浓度

纳的含量以质量分数3计，按公式（3）计算：

中 P3 样品溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P4 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V，一一试液总体积，单位为毫升（mL）； m3一样品的质量，单位为克（g）。 钠的质量分数ws<0.0010%时，计算结果保留1位有效数字；钠的质量分数w3≥0.0010%时，保 留2位有效数字。数值修约按照GB/T8170规定执行

情况不超过5%电气设备标准规范范本，再现性限（R）按表8数据采用线性内插法或外延法求得。