7.4.1.1镧铈金属试料的溶解：将镧铈金属试料（7.1）置于250mL烧杯中，加人5mL盐酸（5.4），低温 加热至试料溶解完全，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 .4.1.2氧化镧铺试料的溶解：将氧化铺试料（7.1）置于300mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（5.5）和 滴过氧化氢（5.3），低温加热至试料溶解完全。 7.4.1.3碳酸镧铈和氯化镧铈试料的溶解：将碳酸镧铈和氯化镧铈试料（7.1)置于250mL烧杯中，加入 10mL盐酸（5.4），低温加热至试料溶解完全，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

3移， 的高氯酸烟，且剧烈反应，溶液中出现致密小泡，当液面趋于平静后，取下，稍冷，边摇动锥形瓶 mL硫酸（5.6），冷却至室温

表3试液体积及移取体积

观察试液（7.4.2）颜色，如呈紫红色，则加入5mL尿素溶液（5.7），滴加亚硝酸钠溶液（5.8）至高价锰 的紫红色消失，再过量2滴；如试液（7.4.2）中无紫红色，则无需加入尿素溶液（5.7）和亚硝酸钠溶液 5.8）。随后加入2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（5.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.12)滴定至溶液由 紫红色突变成亮黄色为终点

氧化铺的含量以质量分数w计，按公式（2)计算

式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度钢结构施工组织设计，单位为摩尔每升（mol/L）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 空白试验中得到的空白值，单位为毫升（mL）； 铈或氧化铺量的相对摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），当测定量时，M为140.12g/mol； 当测定氧化铺量时，M为172.12g/mol； 777 试料的质量，单位为克（g）； V。一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 在分析结果表述中，应注明样品的制备方法。

在重复性条件下获得的两 过重复性限（r），超过重复性限（r）的 仆延法求得

GB/T 40795.12021