4.5.1.2金属试料

随同试料做空白试验。

4.5.4系列标准溶液的配制

联轴器标准4.5.4.1基体匹配法系列标准溶液的配制

（4.2.20)和混合稀土标准溶液Ⅱ（4.2.21）于7个100mL容量瓶中，用盐酸（4.2.3）稀释至刻度，混匀 待用。系列标准溶液浓度见表5。

表4移取标准溶液体积

表5系列标准溶液浓度

表5系列标准溶液浓度

GB/T18115.4—2021表5系列标准溶液浓度（续）单位为微克每毫升各单一稀土(以氧化物计)质量浓度标液标号氧化氧化氧化饵氧化氧化镱氧化氧化钇1000000020.050. 050.050.050.050.050.0530.250.250.250.250.250.250.2540.500.500.500.500.500.500.5052.502.502.502.502.502.502.5065.005.005.005.005.005.005.00700000004.5.4.2空白试验的系列标准溶液的配制将各稀土氧化物标准溶液（4.2.6～4.2.19)按表6分别移人4个100mL容量瓶中，用盐酸（4.2.3)稀释至刻度，混匀，待用。系列标准溶液浓度见表6。表6空白试验系列标准溶液浓度单位为微克每毫升各单一稀土（以氧化物计)质量浓度标液标号氧化镧氧化铈氧化错氧化钕氧化氧化销氧化钇氧化铖10000000020.010.010.0100.010.010.010.0130.05 0.05 0.0500.050.050.050.0540.100.100.100.100.100.100.10各稀土（以氧化物计)质量浓度标液标号氧化镝氧化铁氧化饵氧化氧化镱氧化谱氧化钇1000000020.010.010.010.010.010.010.0130.050.050.050, 050.050.050.0540.100.100.100.100.100.100.104.5.5分析试液的配制将试料（4.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL水，加入10mL盐酸（4.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用4.6测定4.6.1基体匹配法的标准曲线的绘制待电感耦合等离子体发射光谱仪运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，依次测定基体匹配的系列6

示准溶液（4.5.4.1）中待测元系的 曲线，各元素标准曲线相关系数应在 0.9995以上，否则需重新进行标 标准化

4.6.2分析试液的测定

在基体匹配法的标准曲线（4.6.1）符合测定的要求后，立即测定分析试液（4.5.5）中测定元素的发射 强度，仪器根据标准曲线（4.6.1），自动进行数据处理，计算并输出各元素含量，

空自试验的标准曲线的绘

待电感耦合等离子体发射光谱仪运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，依次测定空白试验液的系 列标溶液（4.5.4.2）中待测元素的发射强度，进行标准化或校准标准曲线，各元素标准曲线相关系数应在 0.9995以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化

4.6.4空自试验液的测定

在空白试验的标准曲线（4.6.3)符合测定的要求后，立即测定空白试验液中测定元素的发射强度 仪器根据标准曲线（4.6.3），自动进行数据处理，计算并输出各元素含量

待测元素X以质量分数wlx计，按公式(1)计算

式中： 1x 待测元素X的质量分数； 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； 分析试液（4.5.5）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白试验（4.5.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V1 试液总体积，单位为毫升（mL）； m1 试料的质量，单位为克（g）

表7金属与氧化物换算系数

GB/T18115.4—2021

主：重复性限（r)为2.8XS，S,为重复性标准差

在再现性条件下获得的两次 值不大于再现性限（R），超过再现性限（R 况不超过5%.再现性限（R）按表 性内插法求得

注：再现性限（R）为2.8XSR，Sk为再现性标准差

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5电感耦合等离子体质谱法（方法2）

试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质 等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除、镝、铁 以外的稀土杂质元素，选为内标元素；、、铁经C272微型柱或TODGA分离钕基体后，进行质谱 则定，选铊为内标元素。测定时以相应内标元素进行校正

C 盐酸标准溶液（5.2.11)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 碳酸钠的质量，单位为克（g）； 0.05299 与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； V3 滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； 5.2.12盐酸（0.331mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.13盐酸淋洗液（0.0050mol/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.14盐酸洗脱液（0.50mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11)稀释配制。 5.2.15氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镧［w（La2O3/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 5.2.16氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化铺w（CeO，/REO）≥99.999%

C 盐酸标准溶液（5.2.11)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 碳酸钠的质量，单位为克（g）； 0.05299 与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； V3 滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； 5.2.12 盐酸（0.331mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.13盐酸淋洗液（0.0050mol/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11）稀释配制。 5.2.14 盐酸洗脱液（0.50mo1/L）：以盐酸标准溶液（5.2.11)稀释配制， 5.2.15 氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镧［w（La2O3/REO）≥99.999%， w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 5.2.16氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化铈[w（CeO/REO)≥99.999%，

w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），加2mL过氧化氢（5.2.4），低温加 热至溶解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg 氧化铺。 5.2.17氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化错［w（PrO1/REO)≥99.999%） （REO)≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 5.2.18氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化钕［w（NdO/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕 5.2.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［w（SmO/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 此溶液1mL含1mg氧化乡。 ℃灼烧1h氧化销[w（EuO/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 5.2.21氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［w（Gd,O/REO）≥99.999% w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化 5.2.22氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［（Tb,O./REO）≥99.999% w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），1mL过氧化氢（5.2.4），低温加热至 溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧 化。 5.2.23 氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镐［w（DyzOs/REO)≥99.999% （REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），1mL过氧化氢（5.2.4），低温加热至 溶解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧 化。 5.2.24氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化铁［w（Ho2O/REO）≥99.999% （REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），1mL过氧化氢（5.2.4），低温加热至 溶解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧 化铁。 5.2.25 5氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化饵［w（Er2O3/RE0）≥99.999%， （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.26氧化钰标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化钰［w（Tm2O3/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.27氧化镜标准贮存溶液：称取 50℃灼烧1h氧化镜[w（Yb2O/RE0)≥99.999% mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。 5.2.28氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化［w（LuzO3/REO）≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。

w（RE0）≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。 5.2.26氧化钰标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化钰［w（Tm2Os/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锰。 5.2.27氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化镜［w（YbzO/REO）≥99.999% （REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加入 mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。 5.2.28氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h氧化错w（LuzO/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至 室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错 5.2.29氧化亿标准览存溶液称取0.100 g经950℃灼烧1h氧化[（Y.0./RE0)≥99.999

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3.1电感耦合等离子体厂

电感耦合等离子体质谱仪 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 应符合JJF1159中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标： 测量元素同位素质量数见表10

表 10测量元素同位素质量数

5.3.2微柱分离装置

柱床(23mmX9mm,ID); 填料为含20%Cyanex272的负载硅球（50μm~70μm）； 将C272微型分离柱用内径0.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中，用3只旋转阀切换阀位，顺 序完成平衡、进样、淋洗（分离基体）、洗脱、收集待测杂质元素、再生过程。流路见图1。

图1微型柱分离富集装置流路图

5.3.3TODGA基体分离装置：取处理好的负载TODGA硅藻土（5.2.37），以硝酸（5.2.9）湿法装柱，色 柱（内径1cm）的有效高度为20cm，装好后上加脱脂棉固定，以硝酸（5.2.9）淋洗分离柱至无氯离子 用硝酸银检验）。TODGA基体分离装置见图2。

按表11称取样品（5.4），精确至0.0001

图2TODGA基体分离装置图

随同试料做空白试验。

5.5.4系列标准溶液的配制

准确移取0mL、0.50mL、1.00mL混合稀土标准溶液Ⅲ（5.2.32）、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00ml 昆合稀土标准溶液Ⅱ（5.2.31）于事先加入1mL艳和铊混合内标溶液（5.2.35）的7个100mL容量瓶 中，加入4mL硝酸（5.2.7），以水稀释至刻度，混勾，待测。此系列标准溶液1mL含单一稀土氧化物分 别为0ng、0.50ng、1.00ng、5.00ng、10.00ng、30.00ng、60.00ng 注：使用具有在线加入铂和铊混合内标溶液（5.2.35)装置的仪器，在系列标准溶液配制时不加人内标溶液，

5.5.5分析试液的制备

5.5.5.1试料的溶解

将试料（5.5.1)置于50mL烧杯中，加人少量水和2.5mL硝酸（5.2.6）或盐酸（5.2.5），低温加热 完全，蒸干后，立即取下，稍冷，以少量盐酸淋洗液（5.2.13)溶解盐类，取下冷却至室温，移入50m 瓶中，以盐酸淋洗液（5.2.13）稀释至刻度，混勾。

5.5.5.2直接测定分析试液的制备

准确移取1.00mL上述试液（5.5.5.1）于事先加人0.10mL铠和铊混合内标溶液（5.2.35）的10n 管中，加人0.20mL硝酸（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀，待测 注：使用具有在线加入和铊混合内标溶液装置的仪器，在分析试液的制备时不加入内标溶液

5.5.3微柱分离后（钝、镝和铁）测定用分析试液

.5.5.3.1分离柱的准备

平衡后，备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合 适的泵管，调节试液管路流速为1.00mL/min，洗脱液管路流速均为（1.0士0.1）mL/min，淋洗管路流速 为(1.0±0.1)mL/min。

5.5.5.3.2基体的分离

将淋洗液管路和洗脱液管路分别插人淋洗液（5.2.1 柱6min，将试液管路插入试液（5.5.5.1)中，待试液（5.5.5.1)充满管路后，切换旋转阀F1，准确采 mL试液（5.5.5.1）。将阀F1切换至原位，用淋洗液（5.2.13）淋洗分离柱30min，将基体钕洗出，

全废液中。切换旋转阀F2，用洗脱液（ （5.2.14洗 兑一定时间，将富集在分离柱上的、和钦洗脱出来，根据、和钦含量，收集分离液于事先加入0， 10mL和铊混合内标溶液（5.2.35）的10mL或50mL比色管中，（10min或30min后，阀F3切换至 原位。1min后，将阀F2切换至原位。）以水稀释至刻度，混匀，待测。 注：可根据所使用的微柱的实际柱效，调整以上分离条件。使用具有在线加入铠和混合内标溶液（5.2.35)装置 的仪器，在分析试液的制备时不加入内标溶液

TODGA分离基体后（、镝、铁）测定用分析试

5.5.5.4.1 分离柱的准备

5.5.5.4.1分离柱的准备

将微型分离柱以硝酸（5.2.8)平衡后，备用

5.5.5.4.2基体的分离

将试料（5.5.1)置于50mL烧杯中，加人少量水和2.5mL硝酸（5.2.6），低温加热至溶解完全，冷却， 移入50mL容量瓶中，并以水稀释至刻度，混匀。准确移取5.00mL分析试液，加人分离柱，然后用 30mL~50mL盐酸（5.2.10）淋洗分离柱（流速不大于1.5mL/min），分离基体，排至废液杯中，直至淋 洗液中的含量小于0.5μg/mL。然后用盐酸（5.2.12)反洗，前20mL反洗液排至废液杯中，继续用盐 酸（5.2.12）洗脱待测元素，收集分离液于事先加人0.10mL艳和铊混合内标溶液（5.2.35）的10mL比色 管中，以水稀释至刻度，混匀，待测。 注：使用具有在线加人艳和铊混合内标溶液（5.2.35)装置的仪器，在分析试液的制备时不加人内标溶液，

5.6.1标准曲线的绘制

待用微鹅合等图子体质 ，于待测元素和内标元素质 ，依次测定系列标准溶液（5.5.4)中待测元素和内标元素的离子流信号强度。以标准溶液中待测元 质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元 标准化或重新配制标准溶液进行标准化。

5.6.2分析试液和空自试验液的测定

在标准曲线（5.6.1)符合测定的要求后，立即测定分析试液和空白试验液中测定元素的发射强度， 仪器根据标准曲线（5.6.1），自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。 注：使用具有在线加人混合内标溶液（5.2.35)装置的仪器，应根据装置的加人比率，控制在线测定溶液的混合内标 溶液各元素浓度为10ng/mL

式中： 2X 待测元素X的质量分数； R 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； P2 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2)（5.5.5.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P3 空白试验（5.5.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2)或（5.5.5.4.2)的体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m3 试料的质量，单位为克（g）；

2X 待测元素X的质量分数； K 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； P2 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2)(5.5.5.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL 空白试验（5.5.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 分析试液（5.5.5.2）、（5.5.5.3.2）或（5.5.5.4.2）的体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）；

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V，一分取试液体积，单位为毫升（mL)

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表12给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表12数据采用 线性内插法求得

在再现性条件下获得的两次 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R 况不超过5%.再现性限（R）按表 性内插法求得

主：再现性限（R）为2.8XSR，S为再现性标准差

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6电感耦合等离子体串联质谱法（方法3）

试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，使用串联质谱法氧气质量转移模式 则定镧、铈、错、、钇、镝、钦、饵、钰、镜、和钇，氧气质量原位模式测定销，氨气质量转移模式测定。 则定时均以内标元素进行校正

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水或相当纯度的水。 6.2.1氯化。 6.2.2高酸钾。 6.2.3氯化。 6.2.4过氧化氢（30%）。 6.2.5硝酸（1+1)。 6.2.6 硝酸（1+19） 6.2.7氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧w（La2O：/REO）≥99.999%， 双（REO）≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 6.2.8氧化铈标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺［w（CeO2/REO)≥99.999%， w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），5mL过氧化氢（6.2.4），低温加热至溶 解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。 6.2.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（PrO11/REO)≥99.999%， （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 6.2.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Sm2Os/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.11氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销（Eu，O/REO） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 6.2.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇［w（Gd2O3/REO） ≥99.999%，（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（TbO/REO） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），加2mL过氧化氢 （6.2.4），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg氧化。 6.2.14氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（Dy2O3/REO） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），加2mL过氧化氢 （6.2.4），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg氧化销

6.2.15氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经950C烧1h的氧化铁L（H02O：/REO） ≥99.999%，（REO）≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.16氧化标准贮存溶液：称取0.1 g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（Er2O/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。 6.2.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Tm2O：/RE0） ≥99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.18氧化镱标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（YbzO：/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 。此溶液1mL含1mg氧化镜。 6.2.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（LuzOs/REO） ≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Y,Os/REO)≥99.999% （REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。 6.2.21混合稀土标准溶液I：分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液（6.2.7～6.2.20）置于 （6.2.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含各单一稀土氧化物分 nL含各单一稀土氧化物分别为1μg的标准溶液。 6.2.22混合稀土标准溶液Ⅱ：移取10.00mL混合稀土标准溶液I（6.2.21）于100mL容量瓶中，加 10mL硝酸（6.2.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为100ng。 6.2.23艳内标溶液：称取0.1270g氯化艳（6.2.1），加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸（6.2.5），移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg艳。 6.2.24内标溶液：称取0.1553g高酸钾（6.2.2），加10mL水，溶解完全，移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg， 6.2.25铊内标溶液：称取0.1173g氯化铊（6.2.3），加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸（6.2.5），移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 6.2.26混合内标溶液：分别移取、和铊标准储存溶液（6.2.23～6.2.25）1.00mL于同一1000mI 容量瓶中，加100mL硝酸（6.2.5），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含、和铊各1μg。 6.2.27氩气（体积分数≥99.99%）。 6.2.28氢气（体积分数≥99.99%）。 6.2.29氧气（体积分数≥99.99%）。 6 2 30氧气: 氢气(和比)=1 : 9

电感耦合等离子体串联质谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 应符合JJF1159中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标； 测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素条件见表14。

测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素条

为仪器的第一级质谱的质量数，Q：为仪器的第二级质谱的

6.4.1将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即

将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量 金属样品去掉表面氧化层，取样后，立即称量

将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量 金属样品去掉表面氧化层，取样后，立即称量

按表15称取样品（6.4），精确至0.0001g。

6.5.4系列标准溶液的

按表16准确移取相应的混合稀土标准溶液I(6.2.21)和混合稀土标准溶液I（6.2.22)于6个100mL容

量瓶中，加入5.00mL混合内标溶液（6.2.26），用硝酸（6.2.6）稀释至刻度，混匀，待测。

乳制品标准表 16系列标准溶液的配制

6.5.5分析试液的制备

mL硝酸（6.2.5），低温加热至溶解完全，煮沸 2min～3min，取下，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL试液于 0mL容量瓶中，加入2.50mL混合内标溶液（6.2.26），用硝酸（6.2.6）稀释至刻度，混匀，待测。 注：使用具有在线加人混合内标溶液（6.2.26)装置的仪器，分析试液的制备中不用加人内标溶液

6.6.1标准曲线的绘制

待电感耦合等离子体串联质谱仪运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，于待测元素和内标元素质 元素的质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元 索标准曲线相关系数应在0.9995以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化。

6.6.2分析试液和空自试验液的测定

在标准曲线（6.6.1)符合测定的要求后，立即测定分析试液（6.5.4)和空白试验液（6.5.3）中测定元素 的发射强度，仪器根据标准曲线（6.6.1），自动进行数据处理，计算并输出各元素含量 注：使用具有在线加人混合内标溶液（6.2.26)装置的仪器，应根据装置的加人比率，控制在线测定溶液的混合内标 溶液各元素浓度为50ng/mL

待测元素X以质量分数3x计高层标准规范范本，按式（4)计算：

3X 待测元素X的质量分数； 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物的质量分数时，k值为1； Ps 待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P4 空白试验（6.5.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 分析测试试液（6.5.5）的体积，单位为毫升（mL）； V; 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）；