YB／T 4907-2021  锰铁、锰硅合金和金属锰 锰、硅、铁、磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

厚度防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对直接成型的拱应有平整的底部。

感量0.1mg或0.01mg

28372、GB/T4010规定取制样，试样应能通过0

内村四硼酸锂的铂一金堆

2018标准规范范本7.2试样在四硼酸锂预氧化中预氢化

将7.1.3或7.2.2完成预氧化的试料和埚转移到已升温到1050℃土20℃的熔融炉中，熔融炉维 持10min～25min熔融，并摇动混匀熔体，冷却后称量质量记为mt。脱模后，得到玻璃片样品。玻璃片 的质量m;=m二me。

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注：在高温炉的熔融时温度控制在1050℃土20℃，熔融5min后取出埚，将埚内熔液摇匀后再放回高温炉熔 融，此过程需要反复多次，直至熔液充分混匀，15min后取出摇动混匀熔体，冷却后称量质量记为mt。脱模后，得到玻璃片 样品。玻璃片的质量m=m.一me

仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定

根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。 推荐使用的元素分析谱线、分光晶体、光管电流、光管电压、20角和可能的干扰元素列入表

表2推荐使用的元素分析谱线 光管电压、20角和可能的干扰元

用高纯氧化物建立校准方

取高纯MnO2、SiO2、Fe2O3和磷标准溶液（见4.8.2），用于建立校准曲线。纯物质的称取量、对应玻 璃熔融片中氧化物的质量及对应0.2000g试样各元素的质量百分数汇列于表3。

3校准曲线的纯物质加入量与质量百分数对应

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在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量上述纯物质系列标准玻璃片。用仪器所配的软件， 以标准系列含量和测量的荧光强度计算并绘制出校准曲线，一般以一次方程或二次方程的形式表达，如 式（1）所示

W 固定体积（质量）玻璃片中待测组分的质量分数（%）； —各成分的X射线强度，kcps; a.b.c——系数(一次方程时.a=0)

9.2.2用标准样品建立校准方程

在选定的工作条件下，用×射线荧光光谱仪测 系列标准样品的玻璃熔铸片。用仪器所配的软 件，以标准样品中该元素的含量和测量的荧光强度计算并绘制出校准曲线，一般以一次方程或二次方程 的形式表达，如式（1）所示。 标准样品校准质量分数的计算如式（2）所示

9.2.3样品分析结果计算

校准曲线实质是在固定你 的系件下，质量分数与期线强度的函要

w; 质量校正后i组分的质量分数（%）； 校准曲线上读出的i组分的质量分数（%）； 校准曲线平均玻璃片的质量，单位为克（g)； 样品玻璃片的质量，单位为克(g)。

9.2.4校准方程准确度的确认

可根据实际情况选择合适的模型对校准方程进行校正，如α影响系数法、基本参数法、经验α 谱线重叠校正等。但须注意不论采用何种校正模型，都需用标准样品对校正曲线进行验证。按！ 分析条件，用X射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准样品的玻璃熔铸片，以式（4)判定 认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异

元 标准样品中分析元素测量的平均值（%）； 标准样品中分析元素的标准值（%）：

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9.3.1仪器的标准化

若发生显著变化说明仪器发生漂移。当仪器出现漂移时，通过测量质量控制样品的X射线强度对仪器 进行漂移校正。可采用单点校正或两点校正，单点校正时使用一个质量控制样品对X射线强度进行漂 移校正，一般以式（5)表示。两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正，一般以式 （6）表示。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定

式中： I 未知样品校正后的X射线强度： I 未知样品的测量X射线强度； α.B 校正系数。

9.3.2标准化的确认

漂移校正后分析标准样品，确认分析值应符合9.2.2的规定

漂移校正后分析标准样品，确认分析值应符合9.2.2的规定

市政常用表格9.3.3未知试样的测量

按照8.1选定的工作条件，用X射线荧光光谱仪测量未知试样中分析元素的X射线荧光强度。分 析结果按9.2.3计算

根据未知试样的X射线荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析元素的含量。 当未知试样的两次分析值之差未超过表4所列重复性限r时，取二者平均值为最终分析结果，若超 过r值，则应按附录A中的流程来处理

重复性限（r）、再现性限（R)按以上表4给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r)的情 况以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R)的情 况以不超过5%为前提。

试验报告应包括下列内容： a）样品标识、实验室标称和试验日期； b） 引用标准； c 结果与表示形式； d 测定中发现的异常现象； e 在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和标准样品的结果产生影 响的任何操作。

图A.1为试验结果接受程序流程图

附录A （规范性附录） 试验结果接受程序流程图

电气标准规范范本图A.1试验样分析值接受程序流程图