GB／T 6730.25-2021  铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法

将试料（见8.2)置于盛有3g～4g预先烘去水分的氢氧化钠（见5.1)的刚玉埚（见6.4）中，加 氧化钠（见5.2），在750℃马弗炉（见6.2）中熔融至红色透明约3min～4min，中间摇动2次，耳 却。

将刚玉埚（见6.4)移入盛有100mL三乙醇胺（见5.14）、1gEDTA（见5.3）及少许抗坏血酸（见 .4)和盐酸羟胺（见5.5）的400mL烧杯中，待剧烈反应停止后，置低温处加热至沸腾，取下，洗出刚玉 （见6.4）。将溶液煮沸数分钟，稍冷后，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠洗液（见5.13）洗涤烧杯及沉淀 次～7次。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加人15mL～20mL硝酸（见5.6）、5mL～8mL高氯酸 见5.7），加热至冒浓厚白烟3min~5min，取下，稍冷，加入5mL盐酸（见5.8）、60mL水，加入0.5mL 过氧化氢（见5.11)并加热溶解盐类，以中速滤纸过滤，用盐酸（见5.10）洗净烧杯，并洗涤沉淀6次～ 次，滤液盛于300mL烧杯中

将滤液用水稀释至100mL左右，加热至沸腾，取下，加25mL热的草酸溶液（见5.15），加8滴T 蓝指示剂（见5.17），用氨水（见5.12）中和至溶液呈黄色漆包线标准，再以盐酸（见5.9）调至微红色（pH值为1. 热至沸腾.保温30min，放置1.5h~2h

GB/T6730.252021

GB/T 6730.25—2021

将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂（见6.5）中，灰化，在900℃灼烧40min，取出置于干 冷却至室温。称其质量，重复操作，直至两次测量质量变化小于0.0003g。

8.4.6稀土氧化物中氧化针量的测定

收集灼烧后氧化物于300mL烧杯中，加人 （见5.9），低温加热使固体物质溶解，冷 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照GB/T12690.12测定氧化针的质量，

9.2分析结果的一般处理

本文件的精密度数据是2020年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根 T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表1。精密度试验原始数据见

表1精密度函数关系式

9.2.2分析结果的确定

按照附录B的步骤，根据式（1)计算独立重复测量的结果，与重复性限（r）做比较，确定最终分析 结果。

9.2.3实验室间精密度

实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规

定的相同步骤报告结果后，按式（2)计算：

GB/T6730.252021

式中： R实验室间再现性限； 一实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM或RM样品标准值的不确定度

9.2.5最终结果的计算

R2 r+8u2 2

R2 r2+8u （3 2

试样的最终结果是可接受分析值的 或者是按照附录B中的规定进行操作测得的 按GB/T8170的规定修约，将最终结果修约到小数点后第二位

试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作

GB/T 6730.252021

附录A （资料性） GB/T6730的组成文件

GB/T6730.252021

GB/T6730.252021

试样分析结果验收程序见图B.1

注：广为重复性限抽样标准，见表1

GB/T6730.252021

附录B （规范性） 试样分析结果验收程序

GB/T6730.25—2021附录C（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是在2020年由8家实验室对含量不同的5个水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铁矿石中稀土总量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见表C.1。表C.1精密度试验原始数据稀土总量（质量分数）/%实验室水平数123567891011 10.991.051.021.051.121.050.971.101.031.071.0523.303.153.313.163.273.173.393.383.163.283.30：7.107.287.357.087.147.197.287.067.267.277.35414.4514.5914.3314.5214.8514.4714.5414.3814.5514.3414.51520.5919.9720.6220.4720.0420.4320.1520.4520.3020.1520.551.021.051.011.071.051.031.041.021.031.051.0622.882.972.963.113.173.163.253.183.203.073.15237.617.327.447.367.157.287.317.047.227.367.11413.9314.2214.3614.1814.4614.2714.0514.3814.3914.1114.42520.0620.1819.8819.9120.2820.3020.3720.1620.2920.4420.281.061.121.281.091.101.061.031.011.101.031.0423.063.133.253.293.353.193.163.313.173.233.36337.477.217.677.267.197.397.467.337.267.357.60414.1214.3514.2614.3514.4114.2914.5614.2714.414.6314.16520.1119.9920.2520.3320.1619.9520.3320.4120.1820.0919.910.920.981.000.930.981.020.960.981.061.101.1223.213.293.353.233.313.353.273.333.353.373.47437.247.347.407.307.367.427.327.387.447.487.54414.5114,5314.5914.7714.6114.6314.6514.8614.6914.7314.75520.1820.2220.320.6320.3620.3820.3820.7020.3820.4220.4411.161.091.041.230.981.071.061.091.181.151.1323.263.223.323.113.213.183.383.173.313.223.09537.467.377.667.437.357.467.637.427.347.547.32414.5914.4814.7714.5814.5514.4814.3314.7114.6614.5414.63519.8919.9420.0420.2119.6319.6719.7520.2620.1420.5320.3710

GB/T6730.252021

GBT标准规范范本表C.1精密度试验原始数据（续）