GB／T 6730.48-2021  铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法

8.3空自试验和验证试验

式样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶

路桥工程表格随同试样分析同类型标准样品做验证试验

示一在有氮、硝酸蒸气存在时，操作应在通风橱中进行。

将试料（见8.2)置于300mL聚四氟乙烯烧杯（见6.4）中，加人25mL盐酸（见5.2）、5mL氢氟酸 见5.4），低温加热20min。加入5mL硝酸（见5.3），盖上表面皿，继续加热使样品分解。加人10mI 流酸（见5.9），继续加热至冒硫酸烟2min～3min，取下，冷却至室温。加入10mL硝酸（见5.7）、20mL 水，低温加热溶解盐类。

用中速定量滤纸过滤，并用250mL烧杯承接滤液。用热的稀硝酸（见5.8）洗滤纸和残渣4 次，再用热水洗至滤纸无黄色。保留滤液作为主液。 将滤纸和残渣移入铂埚（见6.1)中，干燥、灰化，在800℃灼烧20min，取出，放人干燥器冷 人4g焦硫酸钾（见5.1），在650℃高温炉中熔融5min，取出，冷却至室温。将铂埚放入主液中

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热浸取，并用热水洗净铂埚。加热浓缩至体积约30mL

3.4.4.1用洗净、十燥的吸量管按表1分别取两份体积相同试液，置于两个25mL容量瓶中。分别加 mL酒石酸溶液（见5.13）、1mL抗坏血酸溶液（见5.14，如黄色不褪，补加1mL～2mL），滴加氨水 见5.10）至溶液pH值约为4，再滴加盐酸（见5.6)至pH值约为2。其中一份试液加入2.0mLDTPM 容液（见5.15），摇动，溶液立即呈现红色，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为待测试液。另一份试液用水 稀释至刻度，混匀，此溶液为参比溶液 3.4.4.2将待测试液和参比溶液分别移入3cm比色皿中，于分光光度计（见6.5）波长525nm处，测量 其吸光度。从校准曲线上计算相应铋含量

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（见 5.17），置于一组25mL容量瓶中，加水至体积约15mL。分别加1mL酒石酸溶液（见5.13）、1mL抗 不血酸（见5.14，如黄色不褪，补加1mL～2mL），滴加氨水（见5.10）至溶液pH值约为4，再滴加盐酸 见5.6）至pH值约为2。加入2.0mLDTPM溶液（见5.15），摇动，用水稀释至刻度，混勾。以零浓度 容液为参比，于分光光度计（见6.5）波长525nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制校准曲线

(1)计算试样中铋的含量W，以质量分数（%）表

式中： 从校准曲线上查得的铋的质量，单位为微克（ug）； 从校准曲线上查得的空白铋的质量，单位为微克（ug）； / 试料量，单位为克（g）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）

721一 从校准曲线上查得的铋的质量，单位为微克（ug）； 从校准曲线上查得的空白铋的质量，单位为微克（ug）； 试料量，单位为克（g）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V,分取试液体积，单位为毫升（mL)

9.2分析结果的一般处理

分析结果允许差见表2

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9.2.2分析结果的确定

2所规定的允许差时，计算平均值作为最终分 析结果，否则按照附录B试样分析结果验收程序流程图进行，来确定实验室最终分析结果，

9.2.3最终结果的处理

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。结果按GB/T8170修约至两位有效数字

试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。

涂料标准规范范本GB/T6730.482021

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试样分析结果验收程序则图B.1

注：r为允许差，见表2

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暖通标准规范范本附录B （规范性） 试样分析结果验收程序

图B.1试样分析结果验收程序流程图