GB／T 14949.5-2021  锰矿石 化合水含量的测定 重量法

GB/T14949.5—2021 5.4盐酸(1+1)。 5.5盐酸（1+50）。 5.6硝酸，p=1.42g/mL。 5.7硫酸(1+1)。 5.8 硫酸（1+9）。 5.9 氢氟酸，p=1.15g/mL。 5.10 抗坏血酸溶液，100g/L。 5.11 二氧化钛，光谱纯。 5.12 金属钛，99.99%。 5.13 二安替吡啉甲烷(C23H24OzN4)溶液（50g/L）：称取10g二安替吡啉甲烷于140mL盐酸（5.4)中 溶解，电热板上加热促进其溶解，移入200mL容量瓶中，并用相同浓度盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀，过 滤于棕色玻璃瓶中保存，用时配制

5.14钛标准贮存溶液，按下列操作配置。

a）称取0.1670g预先在850℃～900℃灼烧40min的二氧化钛（5.11)，置于带盖的铂埚中。 加人4g～6g焦硫酸钾（5.2），先在300℃～400℃电炉上加热，以除去试剂中的水分，然后在 700℃～750℃熔融，直至熔融物清凉。将埚冷却，并放于200mL烧杯中，加人50mL硫酸 （5.8），低温加热以溶解熔融块，用硫酸（5.8)洗净埚及盖后移去。将此溶液移入1000mL 容量瓶中，用硫酸（5.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钛。 b）禾 称取0.1000g金属钛（5.12），溶解于20mL硫酸（5.7)中固定资产标准，溶解后加人2～3滴硝酸（5.6），并蒸 发至出现白烟5min～10min，冷却。加人50mL热硫酸（5.8）溶解盐类。冷却，移入 1000mL容量瓶中，用硫酸（5.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钛。

移取50.0mL钛标准贮存溶液（5.14），置于250mL容量瓶中，用硫酸（5.8）稀释至刻度，温 液1mL含20μg钛。 注：可用市售钛标准溶液代替上述配制溶液。

移取50.0mL钛标准贮存溶液（5.14)，置于250mL容量瓶中，用硫酸（5.8）稀释至刻度，混匀，此 mL含20μg钛。 注：可用市售钛标准溶液代替上述配制溶液

6.1铂埚：体积30mL。 6.2马弗炉：温度可控制在700℃～750℃范围内。 6.3分光光度计：应符合GB/T7729的规定。

6.1铂：体积30mL。 6.2马弗炉：温度可控制在700℃～750℃范围内。 6.3分光光度计：应符合GB/T7729的规定。

6.1铂：体积30mL。

按照GB/T2011的规定进行取制样，试样应全部通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。 将过筛后的试样置于105℃～110℃的烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温。干基试 样保存在干燥器中备用

按照GB/T2011的规定进行取制样，试样应全部通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。 将过筛后的试样置于105℃～110℃的烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温。干基 存在干燥器中备用。

称取约1g试样，精确至0.0001g。

称取约1g试样，精确至0.0001g。

试样，至少独立测定两次

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8.4.1试料分解：将试料（8.1)置于200mL烧杯中，加人少量水湿润，加人30mL盐酸（5.3）、盖上表面 皿，低温加热溶解30min。然后加人5mL硝酸（5.6），加热至无二氧化氮烟冒出，冷却。加人20mL硫 酸（5.7），继续加热至冒浓白烟，冷却。加入20mL盐酸（5.4)及50mL热水，并加热至可溶盐类溶解。 8.4.2以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀颗粒，将其全 部转移至滤纸上，并用热盐酸（5.5)洗净烧杯和带有残渣的滤纸2次～3次，然后用热水洗8次～10次， 滤液以400mL烧杯承接，保留滤液。 8.4.3将有残渣的滤纸（8.4.2)转移至铂埚中，干燥、灰化，并在700℃～750℃灼烧，直至完全灰化为 止。冷却，加人几滴水润湿残渣，加人5滴～6滴硫酸（5.7）、5mL～6mL氢氟酸（5.9），缓慢加热 至冒尽白烟，冷却。 8.4.4在铂埚中，加入1g2g焦硫酸钾（5.2)，在300℃～400℃下加热以除去其中的水分，然后盖 上铂埚盖，于700℃～750℃熔融5min～10min。将冷却的埚连盖放人200mL烧杯中，加人 30mL硫酸（5.8），加热、浸取。将此溶液与滤液合并，加热蒸发至溶液体积大约为150mL，冷却后，移 人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 当有和铅的硫酸盐存在时，在分取溶液之前，应将溶液用慢速滤纸干过滤。 8.4.5按表1分取试液于100mL容量瓶中（空白试液应取与试料溶液相同的体积）。

3.4.6加人10mL抗环血酸浴 5min，加人15mL益段（5.4）和10mL一 二安春吡琳 甲烧落液（5.13），用水稀释至刻度，混匀。放置20min～60min（室温高于20℃时，放置20min，低于 20C时，放置40min~60min），使显色完全。 3.4.7将部分显色溶液移人1cm～3cm吸收皿中，以水溶液为参比，在分光光度计波长385nm处，测 量其吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛含量

置于8个100mL容量瓶中，依次加人10.0mL、9.5mL、9.0mL、8.0mL、6.0mL、4.0mL、2.0 mL硫酸（5.8），按8.4.6、8.4.7进行实验，所测吸光度减去标准空白溶液的吸光度， 以钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

置于8个100mL容量瓶中，依次加人10.0mL、9.5mL、9.0mL、8.0mL、6.0mL、4.0mL、2.0 mL硫酸（5.8），按8.4.6、8.4.7进行实验，所测吸光度减去标准空白溶液的吸光度。 以钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线

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c）本文件的编号； d）遵守本文件的程度； e 试样本身必要的详细说明； 分析结果及其表示； g 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作，

）本文件的编号； 遵守本文件的程度； 试样本身必要的详细说明； 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作

本文件与IS07723：1984章条编号的对照情况 表A.1给出了本文件与ISO7723：1984章条编号的对应关系

本文件与ISO7723：1984章条编号的对应情

本文件与ISO7723：1984章条编号的对应情况

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表B.1给出了本文件与ISO7723:1984的技术性差异及原因。

文件与ISO7723.1984的技术性差异及其原因

接地线标准表B.1本文件与ISO7723:1984的技术性差异

试验结果验收流程图见图C.1，

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附录C (规范性） 试验结果验收流程图

图C.1试验结果验收流

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精密度实验的原始数据见表D.1

土壤标准表D.1精密度实验的原始数据