GBT 14949.5-2021 锰矿石 化合水含量的测定 重量法.pdf

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  • 移取50.0mL钛标准贮存溶液(5.14),置于250mL容量瓶中,用硫酸(5.8)稀释至刻度,混匀,此 mL含20μg钛。 注:可用市售钛标准溶液代替上述配制溶液

    6.1铂埚:体积30mL。 6.2马弗炉:温度可控制在700℃~750℃范围内。 6.3分光光度计:应符合GB/T7729的规定。

    6.1铂埚:体积30mL。 6.2马弗炉:温度可控制在700℃~750℃范围内。 6.3分光光度计:应符合GB/T7729的规定。

    6.1铂:体积30mL。

    按照GB/T2011的规定进行取制样,试样应全部通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干。 将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h高速公路标准规范范本,取出置于干燥器中冷却至室温。干基试 样保存在干燥器中备用

    按照GB/T2011的规定进行取制样,试样应全部通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干。 将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温。干基 存在干燥器中备用。

    称取约1g试样,精确至0.0001g。

    试样,至少独立测定两次

    GB/T14949.52021

    8.4.1试料分解:将试料(8.1)置于200mL烧杯中,加人少量水湿润,加人30mL盐酸(5.3)、盖上表面 皿,低温加热溶解30min。然后加人5mL硝酸(5.6),加热至无二氧化氮烟冒出,冷却。加人20mL硫 酸(5.7),继续加热至冒浓白烟,冷却。加入20mL盐酸(5.4)及50mL热水,并加热至可溶盐类溶解。 8.4.2以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤,用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀颗粒,将其全 部转移至滤纸上,并用热盐酸(5.5)洗净烧杯和带有残渣的滤纸2次~3次,然后用热水洗8次~10次, 滤液以400mL烧杯承接,保留滤液。 8.4.3将有残渣的滤纸(8.4.2)转移至铂埚中,干燥、灰化,并在700℃~750℃灼烧,直至完全灰化为 止。冷却,加人几滴水润湿残渣,加人5滴~6滴硫酸(5.7)、5mL~6mL氢氟酸(5.9),缓慢加热 至冒尽白烟,冷却。 8.4.4在铂埚中,加入1g2g焦硫酸钾(5.2),在300℃~400℃下加热以除去其中的水分,然后盖 上铂埚盖,于700℃~750℃熔融5min~10min。将冷却的埚连盖放人200mL烧杯中,加人 30mL硫酸(5.8),加热、浸取。将此溶液与滤液合并,加热蒸发至溶液体积大约为150mL,冷却后,移 人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 当有和铅的硫酸盐存在时,在分取溶液之前,应将溶液用慢速滤纸干过滤。 8.4.5按表1分取试液于100mL容量瓶中(空白试液应取与试料溶液相同的体积)。

    3.4.6加人10mL抗坏血酸溶液(5.10),混匀,放置5min,加入15mL盐酸(5.4)和10mL二安替吡嘛 甲烧落液(5.13),用水稀释至刻度,混匀。放置20min~60min(室温高于20℃时,放置20min,低于 20C时,放置40min~60min),使显色完全。 3.4.7将部分显色溶液移人1cm~3cm吸收皿中,以水溶液为参比,在分光光度计波长385nm处,测 量其吸光度,减去试样空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钛含量

    置于8个100mL容量瓶中,依次加人10.0mL、9.5mL、9.0mL、8.0mL、6.0mL、4.0mL、2.0 mL硫酸(5.8),按8.4.6、8.4.7进行实验,所测吸光度减去标准空白溶液的吸光度。 以钛含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

    GB/T14949.52021

    计算试样中钛的含量(质量分数)wT,数值以%表

    miXV WTi= (1) 式中: 钛的质量分数; 试液总体积,单位为毫升(mL); V,—分取试液体积,单位为毫升(mL); m1 从校准曲线上查得的钛含量,单位为克(g); M 试料的质量,单位为克(g)。

    WTiO2 二氧化钛的质量分数,%; 1.668——钛换算为二氧化钛的系数

    9.2分析结果的确定和

    同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析 结果。 分析结果按GB/T8170规定修约.结果保留三位有效数字

    本文件在2020年由8个实验室 行精密度共同试验,按GB/T6379.1 T6379.2统计方法确定,精密度见表2,精密度原始数据参见附录D。

    试验报告应包括下列信息: a)测试实验室名称和地址; b)试验报告发布日期:

    GB/T14949.52021

    c)本文件的编号; d)遵守本文件的程度; e 试样本身必要的详细说明; 分析结果及其表示; g 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作,

    )本文件的编号; 遵守本文件的程度; 试样本身必要的详细说明; 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作

    本文件与IS07723:1984章条编号的对照情况 表A.1给出了本文件与ISO7723:1984章条编号的对应关系

    本文件与ISO7723:1984章条编号的对应情

    本文件与ISO7723:1984章条编号的对应情况

    GB/T14949.52021

    表B.1给出了本文件与ISO7723:1984的技术性差异及原因。

    本文件与ISO7723:1984的技术性差异及其原因 件与ISO7723.1984的技术性差异及原因

    学士标准规范范本文件与ISO7723.1984的技术性差异及其原因

    表B.1本文件与ISO7723:1984的技术性差异

    试验结果验收流程图见图C.1,

    GB/T14949.52021

    附录C (规范性) 试验结果验收流程图

    图C.1试验结果验收流

    GB/T 14949 52021

    别墅标准规范范本精密度实验的原始数据见表D.1

    表D.1精密度实验的原始数据

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