GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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  • GB/T 14949.6-2021  锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法

    按照GB/T2011的规定进行取制样,试样应全部通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干。 将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温。干基试 样保存在干爆器中备用

    称取约1g试样,精确至0.0001g。

    对同一试样,至少独立测定两次。

    随同试料做空白试验。 空白溶液的制备:称取0.5g高纯锰(5.14)和0.05g高纯铁(5.15)于一个250mL烧杯中,加入 20mL盐酸(5.3)灌注桩标准规范范本,加热溶解。以下所有试验均按8.4分析步骤进行。

    GB/T14949.62021

    度,即得试液的净吸光度,从校准曲线上查出相应的元素质量浓度(ug/mL)

    8.5.1用铜标准溶液(5.17)、铅标准溶液(5.19)和锌标准溶液(5.21)配制校准溶液。 按表1移取一定量的铜标准溶液(5.17)、铅标准溶液(5.19)锌标准溶液(5.21)于一系列100mL容 量瓶中,加入40mL基体溶液(5.22),用水稀释至刻度,混匀。 注:由于使用仪器的不同,分析元素所包含的范围也有差异,注意6.4所提出的对仪器的最高灵敏度的最低要求, 可使用更稀的标准落液或稀释被测落液

    8.5.2将校准落液(8.5.1)按8.4.5进行测量。各校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸 光度,为铜、铅、锌校准曲线系列溶液的净吸光度 3.5.3用校准曲线的净吸光度对铜、铅和锌量作图,绘制校准曲线。由校准曲线将试料溶液的净吸光 度分别换算为1mL试液中含有铜、铅和锌的量(μg)。

    按公式(1)计算试样中铜、铅、锌的含量w(质量分数),数值以%表示

    (p,p。)×V X100% mX10°

    (pp。)×V X100% m X106

    P。 从校准曲线上查得的随同试样空白溶液中铜、铅、锌的质量浓度,单位为毫克每毫升(μg/mL); P, 从校准曲线上查得试液中铜、铅、锌的质量浓度,单位为毫克每毫升(μg/mL); 被测试液的体积,单位为毫升(mL); 被测试液的试料的质量,单位为克(g)

    9.2分析结果的确定和表示

    同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析: 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则应按附录C中的规定追加测量次数并 结果。 分析结果按GB/T8170修约,结果保留3位有效数字。

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    本文件的精密度由8个实验室对5个水平的铜、铅和锌含量进行共同试验确定的。每个实验室对 每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。 共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明,铜、铅和锌质量分数与其重复性限r 和再现性限R间分别存在函数关系,精密度见表2。原始数据参见附录D

    试验报告应包括下列内容: a)测试实验室名称和地址; b)试验报告发布日期; c)本文件的编号; d)试样本身必要的详细说明; e)分析结果; f 测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。

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    表A.1给出了本文件与ISO5889:1983章条编号的对应关系。

    本文件与ISO5889:1983章条编号的对照情况

    本文件与ISO5889:1983章条编号的对应情况

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    本文件与ISO5889.1983章条编号的对应情况(

    表B.1给出了本文件与ISO5889:1983的技术性差异及原因。

    本文件与IS05889:1983的技术性差异及其原

    本文件与ISO5889.1983的技术性差异及其原

    试验结果验收流程图如下。

    GB/T14949.62021

    图C.1试验结果验收流程图

    GB/T14949.6—2021

    土壤标准D.1Cu含量精密度原始数据

    Cu含量精密度试验的原始数据见表D.1

    表D.1Cu含量精密度试验的原始数据

    D.2Pb含量精密度原始数据

    密度试验的原始数据见

    表D.2Pb含量精密度试验的原始数据

    D.3Zn含量精密度原始数据

    量精密度试验的原始数据见表D.3。

    工字钢标准表D.3Zn含量精密度试验的原始数据

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