GB／T 34765-2017  矿物源黄腐酸含量的测定

称取经多次缩分的固体试样约200g，将其粉碎研磨至全部过80目标准筛，置于洁净、干燥样品

中，于室温条件下保存，备用

4.4.1.2液体试样制备

GB/T347652017

取液体试样经摇动充分混匀后幕墙标准规范范本，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥样品瓶中，于室温条件下密 存，备用，

固体试样称取0.2g~0.5g或液体试样5.0g（精确至0.0001g）于300mL锥形瓶中，固体试样加 入氢氧化钠溶液70mL；液体试样加水70mL。摇动锥形瓶使试样润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于 98℃～100℃的沸水浴或油浴中加热30min，期间摇动3次～4次。取出锥形瓶，冷却至室温后，用中 速滤纸干过滤，并用适量水洗涤锥形瓶3次后一并过滤，洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形 瓶中。

4.4.3酸化分离腐殖酸

向滤液中滴加适量硫酸（4.2.2），再加入硫酸溶液（4.2.3）调节pH为1，搅拌均匀，沉淀腐殖酸。 30min后用中速滤纸干过滤，用约100mL水不低于5次洗涤沉淀，合并滤液，定容至250mL(V 用

4.4.4去除金属离子

取50mL（V）酸化后的定容滤液（4.4.3)加磷酸三钠溶液7.5mL，静置30min后用中速滤纸过 少量水洗涤沉淀，合并滤液后将溶液定容至100mL（V），备用

4.4.5氯离子含量测定

从4.4.4得到的定容溶液中准确吸取溶液5mL(V，）于300mL锥形瓶中，加人重铬酸钾溶液（4.2 L，随后缓慢加人浓硫酸（4.2.2)15mL，置于98℃100℃的沸水浴或油浴中加热30min。取下 至室温，加入约70mL水，摇勾

定，至溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V）。若滴定试 样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时，应减少称样量，重新测定

向70mL的氢氧化钠溶液或水中加人适量硫酸溶液（4.2.3）调节pH值为1，并定容到250mL，取 50mL该溶液加人7.5mL磷酸三钠溶液，再加人与4.4.5测定氯离子含量的等量氯化钠溶液，定容至 100mL作为空白液。准确移取与V，等体积的5mL空白液于锥形瓶中按4.4.6～4.4.7步骤进行空白 试验。两次空白试验的滴定绝对差值不大于0.05mL时，取其平均值用于计算（空白和试样在同一批 饮进行氧化

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黄腐酸的碳质量分数FA一C，数值以%表示，按式（2)计算，取平行测定结果的算术平均值作 结果。计算结果表示到小数点后两位

V2V4 X100 （2 m 式中： 0.003 与1.00mL浓度为1.000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克 （g）； V。 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定黄腐酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c(Fe2+) 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； V2 提取液酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V 吸取定容液用作除金属离子的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 除金属离子后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V 吸取除金属离子后的用于检测碳含量滤液的体积的数值，单位为毫升（mL）

X100 （2） m 式中： 0.003 与1.00mL浓度为1.000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克 （g）； V。 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定黄腐酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c(Fe2+) 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； V2 提取液酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V 吸取定容液用作除金属离子的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 除金属离子后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V； 吸取除金属离子后的用于检测碳含量滤液的体积的数值，单位为毫升（mL）

同一实验室平行测定结果的相对相差不天于10.0%；不同实验室测定结果的相对相差不大于 15.0%

同一实验室平行测定结果的相对相差不大于10.0%；不同实验室测定结果的相对相差不关 0%

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附录A （规范性附录） 氯离子含量的测定自动电位滴定法

以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反 应终点.由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量

准确称取经270℃～300℃烘干4h的基准氯化钠1.6487g于100mL烧杯中，用水溶解后转移 至1000mL容量瓶中.定容.混匀贮存于塑料瓶中

需要下列仪器： 通常实验室仪器； 自动电位滴定仪，配有银电极

.4.2硝酸银溶液的标定

称取试样5mL（V）于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的硝酸银溶 2.1)进行滴定。若氯离子含量过高技术标准，可稀释一定倍数后测定

向70mL的1%氢氧化钠碱液（4.2.4)或水中加入适量硫酸溶液（4.2.3），调节pH值为1，并定容 mL；取50mL该溶液加入7.5mL磷酸三钠溶液（4.2.5）定容至100mL作为空白液。取与试样 相等的体积进行空白测定

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V 测定空白时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 试液体积的数值，单位为毫升（mL）； c(Ag+) 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 35.45 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L相当的以克表示的氯离 子的质量，单位为毫克每摩尔（mg/mol）

地质灾害标准规范范本行测定结果的绝对差值应符合表A.1、表A.2要求

表A.1同一实验室测定结果的绝对差值要求

表A.2不同实验室测定结果的绝对差值要求