HG∕T 5708-2020 密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂反应性能测试方法.pdf

称取1.2g催化剂试样，精确至0.001g，备用

原料（以质量分数计）由甲醇（40%）、 去离子水（60%）组成，其中甲醇为分析纯。

将预先处理干净的粒度为0.250mm~0.375mm的石英砂用紧堆法装填至反应器所确定的位置 见附录A）。在石英砂上面垫一层石英棉，将催化剂试料（见5.3）加入反应器内，用橡皮锤轻轻敲 丁反应器管壁使装填的试料紧密、均匀、平整，测量催化剂床层高度。再垫一层石英棉，用石英砂装 镇至与反应器入口截面平行位置

试漏。试漏合格后，将测温热电偶插入反应器热电偶套管内，使其顶端位于催化剂床层高度 3处。

氨气流量为40mL/min、系统压力为常压公厕标准，反应器以10℃/min的速率升温至550℃，保持 活化结束。

6. 5 反应性能的测定

停止恒流泵进料，停止加热炉加热，通人氮气降温，停止气相色谱取样分析 (19)

99%的累积时间为反应寿命。 甲醇转化率以E计，按公式（1）计算

W 尾气中甲醇的质量分数，以%表示； 11 甲醇分子式中的碳原子个数（n，=1)； M1 甲醇的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M,=32.04)； W2 尾气中二甲醚的质量分数，以%表示； n2 二甲醚分子式中的碳原子个数（n2=2）； M2 二甲醚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=46）； W; 尾气中含碳化合物i的质量分数，以%表示； n; 尾气中含碳化合物i的碳原子个数； M 尾气中含碳化合物i的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 取两次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于20min

乙烯加丙烯的选择性以Y计，按公式（2）计算

W3一一尾气中乙烯的质量分数，以%表示； W4—尾气中丙烯的质量分数，以%表示； W2一尾气中二甲醚的质量分数，以%表示。 取两次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.2%

附录A （规范性附录） 反应器等温区长度的测定

反应管内全部装填粒度为0.250mm～0.375mm的石英砂，敲实，拧紧封头螺母。将反应器接 到试验装置中，将热电偶插人热电偶套管内

向反应器内通入流量为40mL/min的氨气并升温，将温度、压力、空速控制到试验条件，待条 牛稳定2h后开始测定等温区。 具体按下列步骤进行： a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应 的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待 2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差大于2℃以上为止。随后再将热电偶向套 管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取 两次测定的共同区间为该温度下的等温区。 b 将反应器温度降至450℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定450℃下的等温区。 取550℃和450℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度 单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于45mm。 若所测量出的等温区长度不满足，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区

HG/T57082020

B.1配置40%的甲醇水溶液（精确至0.0001g），倒入高压恒流泵的供料瓶内。 B.2根据空速计算进料量。 B.3设定高压恒流泵的流量，启动泵，待流量稳定5min后，开始标定。 B.4称量带塞密封的西林瓶的重量，精确至0.0001g。 B.5将高压恒流泵的出液管插入西林瓶中，第一滴液滴滴下时开始计时，每次计时10min。同一流 量标定3次，取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次测定结果的极差值应不大于 0.002mL/min

B.1配置40%的甲醇水溶液（精确至0.0001g），倒人高压恒流泵的供料瓶内。 B.2根据空速计算进料量。 B.3设定高压恒流泵的流量，启动泵，待流量稳定5min后，开始标定。 B.4称量带塞密封的西林瓶的重量，精确至0.0001g。 B.5将高压恒流泵的出液管插入西林瓶中，第一滴液滴滴下时开始计时，每次计时10min。同一流 量标定3次，取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果法兰标准，3次测定结果的极差值应不大于 0.002mL/min

气相色谱的操作条件见表C.1。

图C.1气相色谱仪气路连接示意图

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食用盐标准表C.1气相色谱的操作条件

本方法采用的是多通道校正归一化定量法，以CH，为媒介，根据TCD检测器得到的H，、CO、 CO2、CH、N，的相对质量含量和FID检测器得到的各有机物质的相对质量含量，使用校正的面积 归一化法计算得出结果。计算时所使用的化合物校正因子见表C.2。