HG∕T 5736-2020 高纯工业品过氧化氢.pdf

游离酸含量以硫酸（H,SO,）的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（1）计算：

6.6总有机碳（TOC）含量的测定

注射样品到燃烧炉高温区， 气氛围中被分解为二氧化碳，产生 化碳通过干燥单元干燥后输送到非色散红外检测器检测。使用工作曲线法测定样品中的总碳含 无机碳含量。总有机碳（TOC）等于总碳（TC）减去无机碳（IC)

6.6.2.1总碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。 称取2.125g在120℃土2℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾，加水溶解，移人1000mL容量瓶 中食用盐标准，用水稀释至刻度，摇匀。

称取4.41g在280℃～290℃干燥1h的基准碳酸钠，再称取3.50g在硅胶干燥器中干燥2 炭酸氢钠，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.3无机碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）10μg。 用移液管移取1mL无机碳标准储备溶液（见6.6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释 ，摇匀。

6.6.4.1工作曲线的绘制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL总碳标准使 用溶液，置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳 试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质 量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制总碳工作曲线。 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL无机碳标准 更用溶液，置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最 佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的 质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制无机碳工作曲线

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6. 6. 4. 2测定

按GB/T4472的规定测定试样的密度。 将测定过密度的试样导人总有机碳（TOC）分析仪，经仪器测定并运算得出试样的总有机碳 量浓度（mg/L）。

6.6.5试验数据处理

6.7.1.4硫酸盐含量的测定

称取10g士0.01gHP型试样，置于25mL比色管中，用水稀释至20mL，按GB/T9728一2 5章的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液：用移液管移取2.00mL硫酸盐（SO，）标准溶液（0.01mg/mL），置于25

比色管中，与试样同时同样处理。

6.7.2离子色谱法（仲裁法

6. 7.2. 1原理

采用色谱柱分离技术使待测组分被离子交换浓缩柱富集 富集后的氯离子、硝酸根、磷酸根、硫 酸根通过色谱柱分离，用检测器检测，以外标法计算出被测各种阴离子含量

6. 7. 2. 2 试剂或材料

6.7.2.3仪器设备

6.7.2.3.1离子色谱仪

a）离子色谱仪精密度：RSD<5%； b）浓缩柱、大定量管或相应富集功能模块；

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6. 7. 2. 4 试验步骤

6.7.2.4.1工作曲线溶液的配制

6.7.2.5试验数据处理

各阴离子的质量分数以w3计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：

6.8阳离子含量的测定

6.8.1标准加入法（仲裁法）

6. 8. 1. 1原理

6.8.1.3仪器设备

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5. 8. 1. 4 试验步驱

6. 8. 1. 4. 1工作曲线溶液的配制

取4份同样适当质量（0.2g～40g）的试样，精确至0.0002g。再分别准确移取0μL、50μL） 100μL、150μL混合标准使用溶液A或混合标准使用溶液B，置于4个50mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇，

6. 8. 1. 4. 2测定

6.8. 1.5试验数据处理

P,X0.05 m/1000

6. 8. 2. 1原理

6. 8. 2. 2 试剂或材料

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6.8.2.4.3工作曲线的绘制

6.8.2.4.4试验

6.8.2.5试验数据处理

各阳离子含量以质量分数w计，数值以ug/kg表示，按公式（5）计算：

三的光散射光能，从而确定颗粒的大小，开根据 定时间内接收的脉冲数确定颗粒数

6. 9. 4 试验步骤

待测状态，测试时先用水清洗管路，再用试样清洗。抽取一定量的试样进人仪器分析，启动测 ，测出颗粒粒径和相对应的颗粒数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%

7.1第5章要求中规定的指标均为出厂检验项目，应逐批检验

7.1第5章要求中规定的指标均为出厂检验项目，应逐批检验

7.1第5章要求中规定的指标均为出厂检验项目，应逐批检验

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7.2用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一型号同一级别的高纯工业 品过氧化氢为一批。槽罐灌装时，每槽罐为一批。每批产品不超过500t。 7.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数进行采样。贮罐和槽车的采样按GB/T6680的规定操 作，取样应在洁净环境中进行，从取样口取样。所采样品不少于1L，分装于两个经钝化处理的清 洁、干燥的可熔性聚四氟乙烯（PFA）或其他氟树脂材质的瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、 产品名称、型号、级别、批号或生产日期、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验；另一瓶保存备 查装修设计教程，保留时间由生产企业根据实际需要确定。 7.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即 使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。

8.1高纯工业品过氧化氢产品包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名 称、型号、级别、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190所规定的“氧化性物质”“腐蚀 性物质”标志以及GB/T191一2008所规定的“向上”“怕晒”标志。 3.2每批出厂的高纯工业品过氧化氢都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、 型号、级别、净含量、批号或生产日期、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

9.1高纯工业品过氧化氢应采用清洁的专用槽车槽罐灌装或采用符合GB12463中规定的Ⅱ类的桶 包装。高纯工业品过氧化氢采用槽车槽罐灌装运输时，HP型产品应采用槽罐材质为不锈钢或不锈钢 内衬聚四氟乙烯，UP型产品应采用槽罐材质为不锈钢且内衬聚四氟乙烯；采用桶包装时，材质应为 高密度聚乙烯（HDPE）或其他不会对高纯工业品过氧化氢产生二次污染的材料包装；也可按用户要 求包装。各种包装容器的盖上应有排气孔

2高纯工业品过氧化氢在运输过程中应防止日光照射或受热，不能与易燃品和还原剂混运， 容器破裂或渗漏现象应用大量水冲洗

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推荐的离子色谱仪操作条件见表A.1。

推荐的离子色谱仪操作条件见表A.1。

别墅标准规范范本推荐的离子色谱仪操作

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