HG∕T 5811-2020 含铁化工污泥中铁含量测定方法.pdf

表1称样量和移取体积

5.1.5试验数据处理

V 滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.85）； m一一制备试验溶液A称取的试料的质量的数值，单位为克（g）； V。一一移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不

酸性溶液中，用三氯化钛将3价铁离子还原为2价，过量三氯化钛将钨酸钠还原生成钨蓝，使溶 液呈蓝色。在铜盐催化作用下，水中溶解氧氧化过量的三氯化钛，溶液蓝色消失后，以二苯胺磺酸钠 为指示剂，用重酸钾标准滴定溶液滴定，计算铁含量

航天标准5. 2.2 试剂或材料

5.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5. 2. 2. 2 硫酸溶液：1十1。 5.2. 2. 3 磷酸溶液：1十17。 5.2.2.4硫酸铜溶液：5g/L

5.2.2.1盐酸溶液：1十1。 5. 2. 2. 2 硫酸溶液：1十1。 5. 2.2.3 磷酸溶液：1十17。 5.2.2.4硫酸铜溶液：5g/L

5.2.2.1盐酸溶液：1十1。

5.2.2.5三氯化钛溶液

液上面加一薄层液体石蜡保护。该溶液保存15

5.2.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：c（=K,Cr,O，）~0.02mol/L

用移液管移取20mL按HG/T3696.1配制的重铬酸钾标准滴定溶液，置于100mL容 用水稀释至刻度，摇匀

5.2.2.7钨酸钠指示液：25g/L

称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加人7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL， 于棕色瓶中。

5.2.2.8二苯胺磺酸钠指示液：5g/L

5.2.2.8二苯胺磺酸钠指示液：5g/L

5. 2.3 试验步骤

移取一定量试验溶液A（见5.1.4.1)，置于250mL锥形瓶中。加人10mL盐酸溶液，再加人 10mL硫酸溶液和1mL钨酸钠指示液。在不断摇动下逐滴加人三氯化钛溶液，直至溶液刚好出现蓝 色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL。加人2滴硫酸铜溶液，充分摇动。待蓝色消失 后，加人10mL磷酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色30s 不褪，即为终点。

5.2.4试验数据处理

m(V。/250) 式中： V——滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.85）； 制备试验溶液A（见5.1.4.1）称取的试料的质量的数值，单位为克（g）； 移取试验溶液A（见5.1.4.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%

毅性溶液中，加入少量过硫酸铵氧化2价铁后，以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二 IA）标准滴定溶液滴定，计算铁含量

5. 3. 2试剂或材料

5.3.2.1盐酸溶液：1

5.3.2.2婴水溶液：1十1。

5.3.2.3过硫酸铵溶液：10g/L。

5.3.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L

项目管理、论文5.3.2.5磺基水杨酸钠指示液：100g/

3.2.5磺基水杨酸钠指示液：100g/L。

5. 3. 3 试验步骤

移取一定量试验溶液A（见5.1.4.1），置于250mL锥形瓶中。加人2mL盐酸溶液，煮沸 1min。用氨水溶液或盐酸溶液调节pH至1.5～2.0（使用精密pH试纸检测）。加入2mL～5mL过 硫酸铵溶液，混匀后，将溶液加热至70℃。加人10滴磺基水杨酸钠指示液混凝土结构，用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液缓慢滴定至紫红色消失，即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。

5.3.4试验数据处理

含量以铁（Fe）的质量分数w计，按公式（3）