GB／T 3286.11-2022  石灰石及白云石化学分析方法 第11部分：氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法

可控温度105℃土5℃。

可控温度105℃土5℃。

7.1按照GB/T2007.2的规定进行取样、制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7.2石灰石、白云石试样分析前在105℃土5℃烘箱中干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温。干燥 后的试样保留时间不应超过8h.否则应重新干爆

电力标准称取1.50g士0.01g干燥冷却至室温的试样（见第7章）置于方瓷皿内。放入高温炉（见6.5） 050℃±50℃灼烧至恒重

式中： V 试样灼烧减量，以%表示； m1 试样和灼烧器血灼烧前的质量，单位为克（g）； m 2 试样和灼烧器皿灼烧后的质量，单位为克（g）； m 试样质量，单位为克（g）

仪器的工作环境应符合GB/T16597规定

光谱仪在测量之前应接仪器的需要便工作条件

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根据所便用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件， a）分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度一般为5s～60s。 b）计数率一般不超过所用计数器的最大线性计数率。 c）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。 d）推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能干扰元素见附录A

10.2校准曲线的绘制与确认

10.2.1校准曲线的绘制

在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列标准物质/标准样品的玻璃熔铸片。工作 曲线最低点数不少于8个点，每个样片应至少测量两次。用仪器所配的软件，以标准物质/标准样品中 亥成分的灼烧基含量值和测量的荧光强度平均值计算并绘制出校准曲线，一般以二次方程或一次方程 的形式表达，如公式（2）：

(t) 待测成分的灼烧基含量，以%表示； I 各成分的X射线强度，单位为千计数率(kcps）； a b、c—系数(一次方程时:α=0)。

10.2.2校准曲线准确度的确认

w =al+ b, +

可根据实际情选择合适 普线重叠校正等。但应注意不论采用何种校正模型，均应 用标准物质/标准样品对校正曲线进行验证 安照选定的分析条件，用X射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准物质/标准样品的玻璃熔铸片， 按公式（3)判定分析值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异

10.3未知试样的分析

10.3.1仪器的标准化

定期对仪器进行标准化确认，通常以固定样片检查待测成分对应元素（见附录A）的X射线强度是

否有显著变化来确认，若发生显著变化说明仪器发生漂移。 当仪器出现漂移时，通过测量标准物质/标准样品的X射线强度对仪器进行漂移校正。可采用单 点校正或两点校正。 单点校正时，使用一个标准物质/标准样品对X射线强度进行漂移校正，一般以公式（4)表示。其 中，通过将标准化样品的曲线对应X射线强度代人I。以及将标准化样品当下测量的X射线强度代入 Ix，则可求得校正系数α值。 两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正，一般以公式（5）表示。其中，通 过将标准化样品的曲线对应X射线强度代人I。以及将标准化样品当下测量的X射线强度代人Ix，则 可求得校正系数α，β值。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定

1 未知样品校正后的X射线强度，单位为千计数率（kcps）； I×一一未知样品的测量X射线强度，单位为千计数率（kcps）； α，β一校正系数。 注：仪器一般具备漂移校正功能，若仪器具备漂移校正功能，则使用其自带漂移

10.3.2标准化的确认

10.3.3未知试样的测量

I.=α·Ix I.=αIx+β

按照10.1选定的工作条件，按附录B的程序，用X射线荧光光谱仪测量未知试样中分析成分 索（见附录A）的X射线荧光强度

按GB/T8170使用未知试样的X射线荧光强度测量值从校准曲线计算出分析成分的灼烧基含 按公式（6）计算出分析成分的干基含量

式中： C。一一未知样品分析成分的干基含量，以%表示； C一一未知样品分析成分的灼烧基含量，以%表示； L一一试样灼烧减量，以%表示。 当未知试样的两次分析值之差未超过表2所列重复性限（r)时，取二者平均值为最终分析结果，若 超过值，则应按附录B中的流程处理

本文件的精密度数据是2020年由8个实验室，对8个不同水平的样品进行共同分析的试验结 GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表2，精密度试验原始数据见附录C。

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式中m是两个测定值的平均值，以%表示

重复性限（产）、再现生限 主重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不天于重复性限（r）；

试验报告应包括下列内容： a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b）引用标准（本文件编号）； C）结果与其表示； d）试验中观察到的异常现象； e） 在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的，可能对试样和认证标准物质/标准样 品的结果产生影响的任何操作

附录A （资料性） 推荐使用的X射线光谱仪测量条件 表A.1给出了推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能干扰元素。

附录A （资料性） 推荐使用的X射线光谱仪测量条件

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试样分析结果验收程序见图B.1。 从独立重复结果开始

附录B （规范性） 试样分析结果验收程序

图B.1试样分析结果验收程序图

附 录C （资料性） 精密度实验原始数据 表C.1～表C.5给出了各成分的精密度实验原始数据

表C.1氧化钙的精密度实验原始数据

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表C.2氧化镁的精密度实验原始数据

表C.3二氧化硅的精密度实验原始数据

螺钉标准表C3二氧化硅的精密度实验原始数据（续）

表C.4氧化铝的精密度实验原始数据

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表C.4氧化铝的精密度实验原始数据（续）

表C.5氧化铁的精密度实验原始数据

表C.5氧化铁的精密度实验原始数据（续）

DB11标准规范范本GB/T3286.11—2022

[1］GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 [2］GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法