GB／T 6730.60-2022  铁矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法

按照GB/T10322.1进行取制 度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物 时，其粒度应小于160μm。

7.2预干燥试样的制备

充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃ 试样，于干燥器中冷却至室温备用。

按照附录B，对同一预干燥试样，至少独立测定两次， 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准，

称取1.00g预干燥试样（见7.2)，精确至0.0002g。应快速称取设备安装技术、工艺，避免试样再吸湿。

8.3空自试验及验证试验

每次分析时，带与分析试样同一类型、性质相似的铁矿石标准样品，在同一分析条件下进行分析 铁矿石标准样品的预干燥应当按7.2进行。 当同时进行数个同类矿石分析时，可只带一个标样同时分析，

将试样（见8.2）置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加入25mL盐酸（见5.3），盖上表面皿，于低温 电热板上100℃加热1h。取下稍冷，加5mL硝酸（见5.7)和0.2mL硫酸（见5.11），继续加热将试液 蒸发至近干。加20mL盐酸（见5.5)，加热溶解盐类，冷却，用温盐酸（见5.6)洗涤表面皿和烧杯壁，用

GB/T6730.602022

带纸浆的中速滤纸过滤至200mL烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒擦下粘附在烧杯壁上的残渣，用热盐酸 （见5.6)洗涤烧杯及残渣至滤纸上无三氯化铁黄色为止，再用热水清洗滤纸3次～4次，滤液及洗液作 为主液保存。残渣连同滤纸放入铂（见6.1）中。 当难溶性残渣较多时，可将烧杯放在电热板上高温区加热，但应避免溶液沸腾。 当试样中含大量锁时，可省略加硫酸（见5.11）。 为了避免氧化物挥发，一定要加盖表面血，蒸发时可稍移开表面血。

将放有残渣和滤纸的铂埚低温干燥、灰化，置高温炉中于800℃灼烧30min，冷却。用1～2滴 水湿润残渣，加6滴硫酸（见5.11)及5mL氢氟酸（见5.9），慢慢加热除去二氧化硅，并继续加至硫酸白 烟冒尽。在800℃灼烧数分钟，冷却，往埚中加1.2g混合熔剂[0.8g碳酸钠（见5.1)和0.4g四硼酸 钠（见5.2)]，混匀。放入高温炉中，逐步升温至1000℃后熔融15min，取出冷却。加10mL盐酸（见 5.5)微热溶解熔融物，并将溶液合并至主液（见8.4.2)中。 加热除去溶液中的二氧化碳，冷却至室温。如试样中的镍含量（质量分数)大于或等于0.010%，将 溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；如试样中的镍含量（质量分数）小于0.010%，将溶 液移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液为最终试液，

8.4.4校准溶液的制备

GB/T 6730.60—2022

表1校准溶液的制备（续）

根据试样中镍含量的不同，按公式（1)或公式（2)计算镍含量（质量分数）Wni，以%表示： a）镍含量小于0.010%：

b）镍含量大于或等于0.010%

9.2分析结果的一般处理

c X 50 WNi= X100=X0.005 mX10% m

c×100 mX105

密度函数关系式见表2.精密度试验用试样参见险

表2精密度函数关系式

9.2.2分析结果的确定

按照附录B中步骤，根据公式(1)或公式(2)计算独立重复测量的结果，与重复性限(r）)做比较， 终分析结果，

9.2.3实验室间精密度

实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中 相同步骤报告结果后，按公式（3）计算

.........................3

式中： μ1 实验室1报告的最终结果； μ2 实验室2报告的最终结果； p12 一最终结果的平均值。 如果」μ1μ?

R——实验室间再现性限； 实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM/RM样品标准值的不确定度，

R实验室间再现性限； 一实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM/RM样品标准值的不确定度。

9.2.5最终结果的计算

试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是接附录A中的规定进行操作测得的值， 小数点后五位，并按GB/T8170的规定修约到小数点后第三位。

按公式(5)计算氧化物换算系数，以%表示。

wno（%)=1.2725wn

试验报告应包括下列信息： 组）测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f）与结果对应的编号； g）测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产 生影响的任何操作

试验报告应包据下列信息： 组）测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； 与结果对应的编号； ）测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产 生影响的任何操作

附录A （资料性） GB/T6730的组成文件

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试样分析结果验收程序见图B.1。

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附录B （规范性） 试样分析结果验收程序

注：r为重复性限水产标准，见表2

图B.1试样分析结果验收程序流程图

附录C （资料性） 精密度试验用试样 9.2.1所述精密度是在1999年2000年由4个国家的6个实验室对7个铁矿石样品进行国际共同 分析试验结果统计得到的，统计分析按照GB/T6379.1和GB/T6379.2进行。 试验所用试样列于表C.1中。

9.2.1所述精密度是在1999年2000年由4个国家的6个实验室对7个铁矿石样品进行国际共 斤试验结果统计得到的，统计分析按照GB/T6379.1和GB/T6379.2进行。 试验所用试样列于表C.1中。

无缝钢管标准GB/T6730.60—2022

[1]GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 [2]GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法