GB／T 6150.2-2022  钨精矿化学分析方法 第2部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

分析关平.感量0.0001g。

4.4样品 4.4.1粒度小于0.074mm。 4.4.2预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

天然气标准规范范本4.4.1粒度小于0.074mm。

称取0.20g样品（4.4)，精确至0.0001g

称取0.20g样品（4.4)，精确至0.0001g

平行做两份试验，取算术平均值。

随同试料进行空白试验。

GB/T 6150.22022

表1碘酸钾标准溶液的选用

锡含量以锡的质量分数Ws.计，按公式（2)计算

式中： C 碘酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V 试料消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 一空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 一 试料的质量，单位为克（g）； 59.355—锡（1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果保留小数点后两位有效数字，按GB/T8170的规定修约

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立 表2给出的平均值的范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。精密度试验原 据见附录A

表2重复性限（碘酸钾滴定法）

进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表3再现性限（碘酸钾

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1 水，GB/T6682,二级。 5.2.24 锌粉。 5.2.3 氢氧化钠。 5.2.4 氯化钠。 5.2.5 高锰酸钾。 5.2.6 水。 5.2.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.8 盐酸（2十1)。 5.2.9 氨水洗液（2十98）。 5.2.10氯化钇溶液（25g/L）：称取2.5000g氧化置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.2.7），低 温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.2.11锡标准溶液A：移取10.00mL锡标准溶液（有证标准物质，1mg/mL)于100mL容量瓶中，加 人15mL盐酸（5.2.7)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡100ug。

除另有说明，在分析中仅 5.2.1水，GB/T6682，二级。 5.2.2 锌粉。 5.2.3 氢氧化钠。 5.2.4 氯化钠。 5.2.5 高锰酸钾。 5.2.6 氨水。 5.2.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.8 盐酸(2十1)。 5.2.9 氨水洗液（2十98)。 5.2.10 氯化钇溶液（25g/L） 温加热至溶解完全，取下冷却

GB/T6150.2—2022

5.2.12锡标准溶液B：移取10.00mL全 (5.2.7),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡10uμg。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm（200nm处）。 一样品

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在 105℃~110℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温

5.4.1粒度小于0.074mm。

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在105℃~110℃烘2 h,置于干爆器中冷却至室温。

按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g

表4称取样品（5.4），精确至0.0001g。

平行做两份试验，取算术平均值。

随同试料进行空白试验。

5.5.4分析试液的制备

GB/T6150.22022

5.5.5系列标准溶液的配制

将系列标准溶液（5.5.5）、空白试液、分析试液（5.5.4）按仪器最佳条件于分析线283.999nm或 89.930nm处依次进行测定。以系列标准溶液中锡的质量浓度为横坐标，强度值为纵坐标，绘制工作 曲线，工作曲线的线性相关系数应不小于0.999

锡含量以锡的质量分数ws.计施工质量标准规范范本，按公式（3)计算

me aV. X 106

按相同的测试方法，并在短时间内对向一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表5和表6给出的平均值的范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5和表6 数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表7和表8给出的平均值的范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表7和表8数据采 用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。

试验报告应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期，

试验报告应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。

表A.1碘酸钾滴定法精密度试验原始数据（续）

精装修标准规范范本GB/T 6150.2—2022