GB／T 13747.9-2022  锆及锆合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2 氢氟酸(p=1.13g/mL)。 4.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4 硼酸饱和溶液。

4.2.5盐酸(1+1)

4.2.5盐酸(1+1)

4.2.6氯化锶溶液（50g/L）。 4.2.7镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液食用油标准， 其质量浓度为100μg/mL。 4.2.8镁标准溶液：移取50.00mL镁标准贮存溶液（4.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10ug镁，

使用火焰原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均 使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7，

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

按表1称取样品（4.4）精确至0.0001g。

平行做两份试验，取其平均值。

随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度

4.5.4.1称取四份试料（4.5.1)分别置于一组150mL塑料烧杯中，加入少量水（4.2.1)润湿，分次加入 3mL氢氟酸（4.2.2）溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液 【4.2.4)、5mL盐酸（4.2.5）、2mL氯化锶溶液（4.2.6），混匀。 4.5.4.2将试液（4.5.4.1)移入一组50mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标 维溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混匀。

GB/T13747.9—2022

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对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内描 法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表2重复性限（方法一

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内 插法求得。

表3再现性限（方法一）

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法

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算镁的质量浓度，以质量分数表示测定结果！

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（Wz≥99.9%，WMg<0.0002%）。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为100μg/mL。 5.2.6镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，温 匀。此溶液1mL含10μg镁。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（Wz≥99.9%，WMg<0.0002%）。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为100μg/mL。 5.2.6镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg镁。

耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进

应为厚度不大于5mm的屑状样品

称取0.50g样品（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

平行做两份试验，取其平均值。

称取与试料等量的金属锆（5.2.2），随同试料做空日

5.5.4分析试液的制备

将试料（5.5.1)置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（5.2.1)润湿，分次加人3mL氢氟酸（5.2.3） 料，再加入1mL硝酸（5.2.4)至溶液清亮，待冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀 度，混匀。

5.5.5工作曲线溶液的配制

分别称取0.500g金属锆（5.2.2)六份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移入 组100mL塑料容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、2.50mL镁标准溶液（5.2.6）和1.00mL、 2.50mL、5.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5)，用水稀释至刻度，混勺，

5.5.6.1推荐分析线波长：279.55nm或280.27nm。 5.5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5），当

5.5.6.1推荐分析线波长：279.55nm或280.27nm。

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作曲线线性相天系数尺0.999的： 白试验（5.5.3)溶液及分析试液（5.5.4)中镁的发射强度镀铬标准，从 工作曲线上查得镁的质量浓度

镁含量以镁的质量分数wM计，按公式（2)计算

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性 法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表4重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内 插法求得。

表5再现性限（方法二）

电力标准试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法；

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