GB／T 13747.10-2022  锆及锆合金化学分析方法 第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

4.2.5硫酸（1十1）。 4.2.6氯化亚锡溶液（226g/L）：称取113g氯化亚锡（SnCl2·2H2O)于200mL盐酸（1十1)中加热溶 解，冷却后用盐酸（1十1)稀释到500mL体积，混匀。加入少许锡粒，贮存于磨口试剂瓶中。 4.2.7硫氰酸钾溶液（194g/L）。 4.2.8钨标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液， 其质量浓度为1000μg/mL。 4.2.9钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（4.2.8）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50ug钨。

4.2.5硫酸（1十1）。 4.2.6氯化亚锡溶液（226g/L）：称取113g氯化亚锡（SnCl2·2H2O)于200mL盐酸（1十1)中加热溶 解，冷却后用盐酸（1十1)稀释到500mL体积，混匀。加入少许锡粒，贮存于磨口试剂瓶中。 4.2.7硫氰酸钾溶液（194g/L）。 4.2.8钨标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液， 其质量浓度为1000μg/mL。 4.2.9钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（4.2.8）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50ug钨。

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

称取0.50g样品（4.4）柴油质量标准，精确至0.0001g。

平行做两份试验，取其平均值。

随同试料做空白试验。

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于铂血中，加入少量水（4.2.1）润湿，加入10mL硫酸（4.2.5），5滴硝酸 （4.2.2)，分次滴加约0.5mL氢氟酸（4.2.3），低温加热至试料完全溶解。继续加热至冒白烟，取下。冷 却后用少量水吹洗铂皿内壁，再蒸发至冒白烟。冷却后加人8mL水加热溶解盐类，冷却。 4.5.4.2将溶液移入25mL比色管中，用6mL盐酸（4.2.4)分两次洗涤铂血，移入比色管中，再用3mL 氯化亚锡溶液（4.2.6)洗涤铂皿，移人比色管中，混勾。 4.5.4.3移去比色管塞子，于沸水浴上加热10min，冷却。用水稀释至体积约为20mL，加人2.5mL硫 氰酸钾溶液（4.2.7），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。 4.5.4.4将部分溶液（4.5.4.3)移入2cm比色血中，以空白试验（4.5.3)溶液为参比，于分光光度计波长 400nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钨量

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钨标准溶液（4.2.9）分别置于一组 25mL比色管中，加人8mL硫酸（4.2.5）、6mL盐酸（4.2.4）、3mL氯化亚锡溶液（4.2.6），混匀。然后 按4.5.4.3进行。 4.5.5.2将部分溶液（4.5.5.1)移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测 量其吸光度。以钨的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

4.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钨标准溶液（4.2.9）分别置于一组 25mL比色管中，加人8mL硫酸（4.2.5）、6mL盐酸（4.2.4）、3mL氯化亚锡溶液（4.2.6），混匀。然后 按4.5.4.3进行。 4.5.5.2将部分溶液（4.5.5.1)移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测 量其吸光度。以钨的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

Ww 试料中钨的质量分数； m1 从工作曲线上查得的钨的质量，单位为微克（μg)； 试料质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约

GB/T13747.102022

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A，

表1重复性限（方法一

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。

表2再现性限（方法一）

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁分析方法）

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁分析方法）

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（wz≥99.9%，ww<0.0002%）。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯白 1水，GB/T6682,二级。

5.2.2金属锆（wz≥99.9%，ww<0.0002

5.2.2金属锆（wz≥99.9%，ww<0.000

GB/T13747.10—2022

5.2.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL)。 5.2.5钨标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液， 其质量浓度为1000μg/mL。 5.2.6钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（5.2.5)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10ug钨

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统

应为厚度不大于5mm的屑状样品

欧取样品（5.4)0.50g，精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

称取与试料等量的金属锆（5.2.2).随同试料做空

5.5.4分析试液的制备

将试料（5.5.1)置于150mL塑料烧杯中，加入少量水（5.2.1)润湿，分次加入3mL氢氟酸（5.2.3)溶 解试料，再加人1mL硝酸（5.2.4）至溶液清亮，待冷却至室温后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。

5.5.5工作曲线溶液的配制

分别称取0.500g金属锆（5.2.2)五份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移人 组100mL塑料容量瓶中，分别加入0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、25.00mL钨标准 溶液（5.2.6），用水稀释至刻度混勾

5.5.6.1推荐分析线波长：207.91nm

6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5） 车曲线线性相关系数≥0.999时GB／标准规范范本，测量空白试验（5.5.3)溶液及分析试液（5.5.4)中钨的发射强度 主曲线上查得钨元素的质量浓度，

式中： Ww 试料中钨的质量分数； P1 试液中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白试验溶液中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： V 试液体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约

GB/T13747.10—2022

在量发性东件 出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表3重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表4数据采用线性内 插法或外延法求得

表4再现性限（方法二）

闸阀标准试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。