GB／T 13747.18-2022  锆及锆合金化学分析方法 第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T 1374ZA182022

应为厚度不大于5mm的屑状样品

按表1称取样品（4.4)，精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸 （4.2.2)溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.2.4），移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度白砂糖标准，混匀。 4.5.4.2分取25.00mL试液于100mL分液漏斗中。

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸

GB/T13747.18—2022

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钒标准溶液（4.2.13）分别置于一组 100mL分液漏斗中，加水至25mL。按4.5.4.3、4.5.4.4进行。 4.5.5.2将部分有机相溶液经脱脂棉过滤于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，在10min内于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度。以钒的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，

钒含量以钒的质量分数wv计，按公式(1)计算

m,V。×10 wy × 100% m.V

式中： w 试料中钒的质量分数； m1 从工作曲线上查得的钒的质量，单位为微克（μg）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料质量，单位为克（g）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内播 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表2重复性限（方法一）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线 法或外延法求得。

表3再现性限（方法一）

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（Wz≥99.9%，Wv<0.0002%）。 5.2.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL)。 5.2.5钒标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为1000μg/mL。 5.2.6钒标准溶液：移取10.00mL钒标准贮存溶液（5.2.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10ug钒。

密耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

称取样品0.50g（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

称取与试料等量的金属锆（5.2.2），随同试料做空百试

5.5.4分析试液的制备

将试料(5.5.1)置于150mL塑

5.5.5工作曲线溶液的配制

GB/T13747.18—2022

分别称取0.500g金属错（5.2.2)五份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移人 一组100mL塑料容量瓶中，分别加人0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL钒标准溶液 （5.2.6），用水稀释至刻度，混勺

5.5.6.1推荐分析线波长：309.31nm或310.23nm。

5.6.1推荐分析线波长：309.31nm或310.23nm。 5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5） 作曲线线性相关系数k≥0.999时，测量空白试验（5.5.3)溶液及分析试液（5.5.4)中钒的发射强度 作曲线上查得钒元素的质量浓度

钒含量以钒的质量分数Wv计，按公式(2)计算：

×100% ..(2

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限(r）按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

暖通标准规范范本表4重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内 插法或外延法求得。

GB/T13747A182022

表5再现性限（方法二）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。

附录A （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据由11家实验室对钒含量的3个不同水平样品进行共同试验确定。每个实验室对每个 水平的钒含量在重复性条件下独立测定11次。方法一测定的原始数据见表A.1，方法二测定的原始数 据见表A.2。

水利标准规范范本表A.1方法一精密度试验原始数据