按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管 中，加几滴硝酸银溶液（6.1.31），观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸 银检验不再浑浊为止

6. 1. 1盐酸(HCI)

6.1.2 氢氟酸(HF)

6.1.3 硝酸(HNO. )

.39g/cm3~1.41g/cm质量分数65%~68%

GB/T176—2017 6.1.4硫酸（H2SO4) 1.84g/cm，质量分数95%~98%。 6.1.5高氯酸（HCIO4） 1.60g/cm，质量分数70%~72%。 6.1.6冰乙酸（CH,COOH) 1.05g/cm，质量分数99.8%。 6.1.7 磷酸（HPO） 1.68g/cm，质量分数85%。 6.1.8 甲酸（HCOOH） 1.22g/cm，质量分数88%。 6.1.9 过氧化氢（H,02） 1.11g/cm，质量分数30%。 6.1.10 氨水（NH·H,O) 0.90g/cm~0.91g/cm，质量分数25%~28%。 6.1.11 三乙醇胺[N（CH2CH,OH)] 1.12g/cm，质量分数99%。 6.1.12乙醇 乙醇的体积分数95%。 6.1.13无水乙醇（C2HsOH） 无水乙醇的体积分数不低于99.5%。 6.1.14 丙三醇[CH（OH)3] 体积分数不低于99%。 6.1.15 乙二醇（HOCH2CH,OH) 体积分数99%。 6.1.16 溴水（Br2） 质量分数≥3%。 6.1.17 盐酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+5);(1+9);(1 6.1.18 硝酸(1+1);(1+2);(1+9);(1+100)

GB/T 1762017

6.1.4硫酸(H,SO.)

6.1.5 高氯酸(HCIOA

6.1.6 冰乙酸(CH,CO

6.1.7磷酸(H,PO)

6.1.8 甲酸(HCOOH

6.1.16 溴水(Brz)

硫酸（1+1)；（1+4);（1+9）；（5+95） 6.1.19 6.1.20 磷酸(1+1) 6.1.21 乙酸(1+1) 6.1.22 甲酸(1+1) 6.1.23 氨水（1+1) 6.1.24 乙醇(1+4) 6.1.25 三乙醇胺（1+2） 6.1.26 氢氧化钠（NaOH)

61.27无水碳酸钠(Na,CO.

6.1.28氯化铵(NH.CI)

6.1.29焦硫酸钾(K,S,0,

6.1.31硝酸银溶液（5

32氢氧化钠溶液（10

6.1.33硝酸铵溶液(20 g/L)

6.1.34钼酸铵溶液(50 g/L)

将5g酸铵L（NH）6MoO24：4H,OI溶于热水中，冷却后加水稀释至100mL，贮存于逆 要时过滤后使用。此溶液在一周内使用

6.1.35抗坏血酸溶液（5g/L）

6.1.36邻菲罗啉溶液（10g/L乙酸溶液）

GB/T 1762017

6.1.37乙酸铵溶液（100g/L

6.1.38pH 3.0 的缓冲溶液

g无水乙酸钠（CH.COONa）溶于水中，加人120mL冰乙酸，加水稀释至1L。配制后用精 检验。

6.1.39氢氧化钾溶液（200g/L）

6.1.47高碘酸钾(KI0.)

6.1.47高碘酸钾(KI0)

6.1.48 氢氧化钠溶液(200 g/L)

6.1.49钼酸铵溶液(15 g/L)

将3g钼酸铵[（NH）MoO24·4H2O】溶于100mL热水中，加入60mL硫酸（1+1)，混匀。冷却 后加水稀释至200mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。

6.1.50 抗坏血酸溶液(50 g/L)

6.1.51氯化钾（KCI

颠粒粗大时，研细后使用

6.1.52氟化钾溶液（150g/L）

6.1.53氯化钾溶液（50g/L）

将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL~ 950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（6.1.43），继续加热至溶液 透明，且无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般不超过两周）

H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1)

将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）用250mL乙醇（6.1.12）浸泡12h以上， 然后倾出乙醇，再用水浸泡6h~8h。将树脂装人离子交换柱中，用1500mL盐酸（1十3）以5mL/min的 流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止（4.7）。将树脂倒出，用 布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。 用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进

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6.1.63五氧化二钒（V,0,）

6.1.63五氧化二钒（V,0,）

化钾（KI）和6g溴化钾（KBr）溶于300mL水

将294.1g柠檬酸钠（C.H,Na3O，·2HzO）溶于水中，用盐酸（1十1）和氢氧化钠溶液（6.1.48）调整 溶液的pH至6.0，用精密pH试纸检验，加水稀释至1L。

nL丙三醇（6.1.14）与1000mL无水乙醇（6.1.13）混合，加人0.1g酚酥，混匀。用氢氧化 溶液（6.1.66）中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

6.1.68硝酸锶[Sr(NO3)2

将1000mL乙二醇（6.1.15）与500mL无水乙醇（6.1.13）混合，加入0.2g酚酥，混匀。用氢氧化

6.1.70硝酸银标准溶液[c（AgNO.）=0.05m

称取2.1235g已于（150土5）℃烘过2h的硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水 溶解后，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。 5.1.71硫氰酸铵标准滴定溶液［c（NH.SCN）=0.05mol/LJ

6.1.72 二氧化硅(SiO,)标准溶液

称取0.2000g已于1000℃~1100℃灼烧过1h的二氧化硅（Si02，光谱纯），精确至0.0001g，置 于铂中，加人2g无水碳酸钠（6.1.27），搅拌均匀，在950℃~1000℃高温下熔融15min。冷却后， 将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶 中。用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。

6.1.72.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL 8.00mL、10.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（1+10）

GB/T 1762017

3mL乙醇（6.1.12）、6mL钼酸铵溶液（6.1.34），摇匀。放置30min后，加人20mL盐酸（1+1）、5mL 抗坏血酸溶液（6.1.35），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置1h后，用分光光度计（6.2.14），10mm比 色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量 的函数，绘制工作曲线。

6.1.73三氧化二铁（Fe,0,）标准溶液

6.1.73.1 三氧化二铁标准溶液的配制(0.1 mg

称取0.1000g已于（950士25）℃灼烧过1h的三氧化二铁（Fe2O3，基准试剂），精确至0.0001g， 置于300mL烧杯中，依次加人50mL水、30mL盐酸（1+1）、2mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全， 冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 提示：如果三氧化二铁不能全部溶解，可采用无水碳酸钠（6.1.27）作熔剂在铂埚中于950℃~ 1000℃下熔融，酸化后移入1000mL容量瓶中

6.1.73.2 工作曲线的绘制

6.1.74氧化镁（Mg0）标准溶液

6.1.74.1氧化镁标准溶液的配制

称取1.0000g已于（950土25）℃灼烧过1h的氧化镁（MgO，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于300mL烧杯中，加人50mL水，再缓缓加人20mL盐酸（1+1），低温加热至全部溶解， 冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化镁

6.1.74.2工作曲线的绘制

GB/T 1762017

6.1.75二氧化钛(TiO,)标准溶液

6.1.75.1二氧化钛标准溶液的配制

6.1.77一氧化锰（MnO)标准溶液

17.1无水硫酸锰（MnS

取一定量硫酸锰（MnSO4，基准试剂或光谱纯）或含水硫酸锰（MnSO4HzO，基准试剂或光谱 纯）置于称量瓶中，在（250士10）℃温度下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸锰（MnSO.）。 6.1.77.2一氧化锰标准溶液的配制(0.05 mg/ mL)

称取0.1064g无水硫酸锰（6.1.77.1），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，加入1mL硫 酸（1+1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

称取0.1064g无水硫酸锰（6.1.77.1），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，加入 酸（1+1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺

0.1 mg 五氧化二磷。

6.1.78.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL；2.00mL；4.00mL；6.00mL；8.00mL； 10.00mL，15.00mL；20.00mL，25.00mL分别放入200mL烧杯中，加水稀释至50mL，加入10mL 钼酸铵溶液（6.1.49）和2mL抗坏血酸溶液（6.1.50），加热微沸（1.5士0.5）min，冷却至室温后，移入 100mL容量瓶中，用盐酸（1十10）洗涤烧杯并用盐酸（1十10）稀释至刻度，摇匀。用分光光度计 （6.2.14），10mm比色Ⅲ，以水作参比，于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相 对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。

GB/T 1762017

6.1.79氧化锌（ZnO)标准溶液

79.1氧化锌标准溶液

称取1.0000g氧化锌（ZnO纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加人 50mL水，再加人20mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化锌。 吸取25.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化锌

6.1.79.2工作曲线的绘制

称取0.6g（m）已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0001g nL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面血，沿杯口慢慢加人6mL盐酸（1+1），搅拌至碳酸钙 加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015 mol/LT

6.1.81EDTA标准滴定溶液Lc（EDTA）=0.01

6.1.81.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，CioH14NO：Na2·2HzO）置于烧杯中，加人约200m 容解，加水稀释至1L，摇匀，必要时过滤后使用。

6.1.81.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（6.1.80）放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL水，加入适量 的CMP混合指示剂（6.1.94），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（6.1.39）至出现绿色荧光后再过量2mL~ mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：

式中： c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mi 按6.1.80配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克（g）； Vi 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo1 空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 100.09 CaCO3的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 10 全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比。

.81.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2）、式（3）

式（4）、式（5）计算：

6.1.82硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO）=0.015

6.1.82.1硫酸铜标准滴定溶液的配制

从滴定管中缓慢放出10.00mL~15.00mLEDTA标准滴定溶液（V2，6.1.81）于300mL烧杯中， 加水稀释至约150mL，加人15mLpH4.3的缓冲溶液（6.1.55），加热至沸，取下稍冷，加人4滴~5滴 PAN指示剂溶液（6.1.99），用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（V3）。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式（6)计算：

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比； K V2加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

1.83氢氧化钠标准滴定溶液|c（NaOH）=0.1

6.1.83.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

称取30g氢氧化钠（NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇勾，贮存于塑料瓶或带胶 石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内。

6.1.83.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（CgH，KO4，基准试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人 57滴酚酞指示剂溶液（6.1.97），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V）。

GB/T 1762017

6.1.83.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算

6.1.86.1高锰酸钾标准滴定溶液的配制

GB/T 1762017

暗处放置一周后，用玻璃砂芯漏斗（6.2.28）或垫有一层玻璃棉的漏斗过滤上面的清液，不扰 亢淀物。然后将滤液贮存于棕色瓶中，摇匀。不要用含有机质的材料进行过滤。 提示：由于高锰酸钾标准滴定溶液不稳定，建议每次使用前重新标定。

6.1.86.2高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定

称取0.5g（m）已于105℃~110℃烘过2h的草酸钠（NazC,0，基准试剂），精确至0.0001g，置 于400mL烧杯中，加人约150mL水、20mL硫酸（1+1），加热至70℃~80℃，用高锰酸钾标准滴定 容液滴定至微红色出现，并保持30s不消失（V） 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式（10）计算：

6.1.87.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

6.1.87.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取0.3g（m）苯二甲酸氢钾（CgH,KO4，基准试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 6滴7滴酚酞指示剂溶液（6.1.97），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V，）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（12）计算：

mX1000 ‘(NaOH)= 204.2 X Vi

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c(NaOH) m4 苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； VT 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

GB/T 176—2017

6.1.87.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度的计算

6.1.87.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度的计算

6.1.88氯离子标准溶液[c（NaCI）=0.02mol/

T so.=c (NaOH) X 40.03

称取0.5844g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精 1g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=0.02mol/L

称取1.70g硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存

6.1.89.2硝酸银标准滴定溶液浓度的标定

吸取10.00mL氯离子标准溶液（6.1.88）放入250mL烧杯中，加人2mL硝酸（1十1），用水稀释至 约150mL，放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器（6.2.13）上，用氯离子电位滴定装置（6.2.22） 测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子电极（6.2.23）和甘汞电极（6.2.24），开始搅拌。用硝酸银标准滴 定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的 毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续 商定至毫伏计读数变化不大时为正。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置（6.2.22）计算出消耗的 硝酸银标准滴定溶液的体积（V）。二次微商法的计算参见附录A。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（14）计算：

硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c(AgNO3) V8 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.02 氯离子标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 10.00 加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

6.1.89.3硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴

硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Tcl c(AgNO:)一 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 35.45 Cl的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

6.1.90 氯离子标准溶液

6.1.90.1氯离子标准溶液的配制(1mg/mL

GB/T 1762017

称取1.6485g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.90.2氯离子标准溶液的配制（0.1mg/mL） 吸取100.00mL氯离子标准溶液（6.1.90.1)放人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.90.3工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.1mg氯离子的标准溶液0mL；0.50mL；1.00mL，5.00mL；10.00mL；25.00mL 分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0mg；0.0005mg； 0.001mg；0.005mg；0.010mg；0.025mg氯离子。将系列标准溶液注入离子色谱中分离，得到色谱图， 测定所得色谱峰的峰面积或峰高。用测得的峰面积或峰高作为相对应的氯离子浓度的函数，绘制工作 曲线。

6.1.90.3工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.1mg氯离子的标准溶液0mL0.50mL；1.00mL；5.00mL；10.00mL；25.00mL 分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0mg；0.0005mg； 0.001mg；0.005mg；0.010mg；0.025mg氯离子。将系列标准溶液注人离子色谱中分离，得到色谱图， 则定所得色谱峰的峰面积或峰高。用测得的峰面积或峰高作为相对应的氯离子浓度的函数，绘制工作 曲线。

6.1.91.1氟离子标准溶液的配制

称取0.2763g已于105℃~110℃烘过2h的氟化钠（NaF，优级纯），精确至0.0001g，置于塑料烧 环中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫 升含0.25mg氟离子。 吸取每毫升含0.25mg氟离子的标准溶液2.00mL；10.00mL；20.00mL；40.00mL；60.00mL分 别放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此系列标准溶液分别每毫升含 0.001mg；0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟离子

6.1.91.2工作曲线的绘制

移取6.1.91.1中系列标准溶液各10.00mL，放人置有一磁力搅拌子的50mL干烧杯中。加入 0.00mLpH6的总离子强度配位缓冲液（6.1.65），将烧杯置于磁力搅拌器（6.2.13）上，在溶液中插人 氟离子电极（6.2.26）和饱和氯化钾甘汞电极（6.2.24），开动磁力搅拌器（6.2.13）搅拌2min，停搅30s。 用离子计或酸度计（6.2.25）测量溶液的平衡电位。以对数坐标为氟离子的浓度，常数坐标为电位值，用 回归方程计算或在半单对数坐标纸上绘制工作曲线

称取12.2g已在干燥器（6.2.6）中干燥24h后的苯甲酸（C.H.COOH）溶于1000ml （6.1.13）中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

6.1.92.2.1用于甘油酒精法的滴定度的标定

称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝0.20g酚酥与50g已在105℃~110℃ 酸钾（KNO），混合研细，保存在磨口瓶中