本方法规定了用嗅觉层次分析法（Flavorprofileanalysis，简称FPA)测定城镇供水及其水源水 灵， 本方法适用于城镇供水及其水源水中臭的测定

评价小组，分析人员按照方法培训文件定期进行培训。通过方法培训，使得分析人员熟悉水中常见的异 臭类型及不同浓度范围内的异臭强度特征。进行分析时，水样加热到一定温度使臭溢出，分析人员闻其 臭气。各分析人员先单独评价测试水样的异臭类型和异臭强度等级，再共同讨论确定水样的异臭类型 其中异臭强度等级取平均值

5.1.4.1 恒温水浴锅：温度控制为士1℃。 5.1.4.2 移液器：20μL和100μL。 5.1.4.3 温度计：0℃~100℃。 5.1.4.4 取样瓶：具塞玻璃瓶，1L。 5.1.4.5 样品瓶：具塞磨口锥形瓶，500mL

5.1.4.1 恒温水浴锅：温度控制为土1℃。 5.1.4.2 移液器：20μL和100μL。 5.1.4.3 温度计：0℃~100℃。 5.1.4.4 取样瓶：具塞玻璃瓶，1L。 5.1.4.5样品瓶：具塞磨口锥形瓶医疗器械标准，500mL

5.1.5.1样品采集时，应使水样在样品瓶中完全充满且没有气泡，再盖上样品瓶塞。采集自来水样品 时，应在样品瓶中预先加入0.1mL硫代硫酸钠溶液（5.1.3.1)脱氯，放水3min以上，再采集样品。 5.1.5.2样品应于0℃~4℃条件下冷藏保存，在24h内测定

5.1.6.5进行水样分析时，应记录第一感觉的测定结果；当水样中的异臭难以描述时，分析人员应重新 对其进行分析。

5.1.6.5进行水样分析时，应记录第一感觉的测定结果；当水样中的异臭难以描述时，分析人员应重新 对其进行分析。

水样分析结束后，分析人员应共同进行讨论，对描述的异臭种类和强度等级达成一致，作为水样中 臭的评价结果，其中异臭强度等级取各分析人员测定结果的平均值。水样中臭的测定结果记录，见 表2。

5. 1.8 质量保证和控制

5.1.8.1本方法应在通风良好、无异味的环境中进行，分析人员测试前30min不应吃东西、喝饮料或吸 烟，染感冒、过敏症者或其他相关问题时不应参加闻测。 5.1.8.2分析人员分别对样品进行闻测时，不应接触瓶颈部位。 5.1.8.3选择1～2种常见的参考致臭物质，用无臭水配制成一定浓度的标准溶液进行加标实验。参考 致臭物质的异臭种类描述见表3，其配制浓度及对应的异臭强度等级见表4。按照样品分析步骤对其 进行测定，记录水样的异臭类型及异臭强度等级，水样中臭的异臭强度等级测定值与理论计算值不应超 过2个异臭强度等级单位，

表3参考致臭物质异臭种类

考致臭物质标准溶液的配制浓度及异臭强度等级

表5异臭强度等级对照表

5.2.1.1适用范围

5.2.1.3试剂和材料

纯水代替氯化钠标准溶液作空白试验，记录硝酸银 标准溶液用量（V。）。硝酸银标准溶液浓度的计算见式（1）：

..( 2 10.00

5.2.1.3.15系统清洗溶液：吸取1mL曲拉通溶液（5.2.1.3.3），用纯水稀释至1000mL，混匀，临用时 配制。

测器、数据处理系统 5.2.1.4.2超声波清洗器。 5.2.1.4.3 容量瓶:100 mL。

测器、数据处理系统。 5.2.1.4.2超声波清洗器。 5.2.1.4.3容量瓶：100mL

5.2.1.5.1用玻璃瓶采集水样。采样前，用稀酸溶液清洗2次，再用纯水冲洗干净。水样采集时应检查 有无氧化剂。采集含余氯等氧化剂的水样时，可加适量抗坏血酸除去干扰，再加人氢氧化钠调节pH值 不小于12。 5.2.1.5.2 样品应于0 ℃~4 ℃条件下避光保存,在 24 h内测定。

5.2.1.6分析步骤

5.2.1.6.1参考仪器说明书，安装分析系统，设定系统参数，将工作条件调整至最佳状态。所有泵管先 进纯水，检查整个流路系统的密封性、液体流动的顺畅性和气泡的均匀性。待基线稳定后，所有泵管进 试剂，待基线再次稳定后进行测定。仪器参考条件见表6。 仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时，应根据实际情况进行调整，

表6检测氧化物的仪器参考条件

5.2.1.7结果计算

水样中氰化物的质量浓度计算见式（4）：

5.2.1.8精密度和准确度

5.2.1.8.1精密度：7个实验室分别测定含10.0μg/L和90.0μg/L氰化物的纯水加标样品，其相对标准 偏差分别为1.0%~4.5%和0.29%~3.0%。 5.2.1.8.2准确度：7个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当氰化物加标浓度为 5.0μg/L~10.0μg/L时，其回收率见表7。

表7氰化物测定结果的准确度

5.2.2.1适用范围

5.2.23试剂和材料

定容至500mL。置于棕色瓶中保存。临用前用氯化钠标准溶液（5.2.2.3.7)标定。 标定方法：准确移取10.00mL氯化钠标准溶液（5.2.2.3.7)于150mL锥形瓶中，加人50mL纯水。 向锥形瓶中加入3～5滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液（5.2.2.3.9）滴定至溶液由黄色变成浅砖红 色，记录硝酸银标准溶液的用量（V,）。同时另取10.00mL纯水作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量 (V）。 硝酸银标准添液浓度计算见式（5）

X 106 10.00 ..( 6

5.2.2.4.1流动注射分析仪：氰化物反应单元及模块、在线蒸馏器、自动进样器、多通道蠕动泵、比色检 测器（光程为1cm）、数据处理系统。 5.2.2.4.2超声波清洗器。 5.2.2.4.3容量瓶：100mL

5.2.2.5.1样品的采集按5.2.1.5.1的要求。 5.2.2.5.2样品的保存按5.2.1.5.2的要求。

5.2.2.6 分析步骤

5.2.2.6.1参考仪器说明书，安装分析系统，设定系统参数，将工作条件调整至最佳状态。将所有泵管 进纯水，检查整个流路系统的密封性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后，所有泵管进试剂，待基线再 次稳定后进行测定。仪器参考条件见表8。 仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可根据实际情况进行调整

表8检测氰化物的仪器参考条件

5.2.2.7结果计算

水样中氰化物的质量浓度计算见式（8）：

5.2.2.8精密度和准确度

5.2.2.8.1精密度：10个实验室分别测定含10.0μg/L和90.0μg/L氰化物的纯水加标样品，其相对标 准偏差为0.3%~3.3%和0.6%~3.2%。 5.2.2.8.2准确度：10个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当氰化物加标浓度为 10.0μg/L和90.0μg/L时，其回收率见表9。

表9氰化物测定结果的准确度

5.3.1.1适用范围

本方法规定了用连续流动法测定城镇供水及其水源水中的硫化物。 本方法适用于城镇供水及其水源水中硫化物的测定。 本方法最低检测质量浓度为4.0μg/L

5.3.1.3试剂和材料

C=VX0.035 67 (9

.........10

5.3.1.5.1宜使用棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯塑料瓶采集水样。采集水样时，每100mL水样中应加入 1mL硫化物固定剂（5.3.1.3.10）。采集含余氯等氧化剂的水样时，每100mL水样中应先加人0.1mL 抗坏血酸溶液（p=20g/L)除去氧化剂的干扰，再加人1mL硫化物固定剂（5.3.1.3.10）。 5.3.1.5.2样品应于0℃~4℃下条件下避光冷藏，在72h内测定

5.3.1.6分析步骤

5.3.1.6.1参考仪器说明书，安装分析系统，设定系统参数，将工作条件调整至最佳状态。所有泵管先 进纯水，检查整个流路系统的密封性、液体流动的顺畅性和气泡的均匀性。待基线稳定后，所有泵管再 进试剂，待基线再次稳定后进行测定。仪器参考条件见表10。 仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可根据实际情况进行调整。

表10检测硫化物的仪器参考条件

5.3.1.6.2标准系列溶液的配制：取7个100mL容量瓶，依次准确加人0mL，0.10mL，0.20mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL和5.00mL硫化物标准使用溶液（5.3.1.3.18），再各加人1.0mL硫化物固 定剂（5.3.1.3.10），用纯水定容，配制成浓度为0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，25.0μg/L，50.0μg/L， 100μg/L和250ug/L的标准系列溶液。 5.3.1.6.3标准曲线的绘制：以标准曲线最高浓度点进样，根据信号值（峰高）大小调整信号放大系数。 取适量标准系列溶液分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次测定，得到不同浓度硫化物的信号值 （峰高）。以信号值（峰高）为纵坐标，对应的硫化物浓度为横坐标，绘制标准曲线， 5.3.1.6.4取适量待测样品置于样品杯中，按照与标准系列相同的分析条件进行样品测定。当样品浑 浊对测定产生干扰时，可采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。

5.3.1.7结果计算

式中： 一水样中硫化物的质量浓度，单位为微克每升（ug/L） 仪器响应的信号值（峰高）； R 标准曲线的斜率； 标准曲线的截距

5.3.1.8精密度和准确度

5.3.1.8.1精密度：5个实验室测定含20.0μg/L和180μg/L硫化物的纯水加标样品，其相对标准偏差 分别为0.64%~3.3%和0.32%~2.2%。 5.3.1.8.2准确度：5个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当硫化物加标浓度为 20.0μg/L~50.0μg/L时，其回收率见表11。

表11硫化物测定结果的准确度

剪力墙标准规范范本5.3.2.1适用范围

本方法规定了用流动注射法测定城镇供水及其水源水中的硫化物。 本方法适用于城镇供水及其水源水中硫化物的测定。 本方法最低检测质量浓度为6.0ug/L

样品通过端动泵被带人一 通过在线蒸馏释放出硫化氢气体，经扩散池分离并被氢氧化钠溶液吸收，最后在酸性条件下，与包含对 氨基二甲基苯胺的三氯化铁溶液反应，形成亚甲蓝，于波长660nm处比色测定。

5.3.2.3试剂和材料

5.3.2.3.1 磷酸溶液：取90mL磷酸（p20=1.69g/mL），用纯水稀释至1000mL。本试剂用于蒸馏 试剂。 5.3.2.3.2 盐酸溶液（c=3.0mol/L）：取248mL盐酸（p20=1.19g/mL），用纯水稀释至1000mL。 5.3.2.3.3 盐酸溶液（c=0.20mol/L）：取16.5mL盐酸（p20=1.19g/mL），用纯水稀释至1000mL。 5.3.2.3.4 乙酸（p20=1.06g/mL）：优级纯

3.2.3.1磷酸溶液：取90mL磷酸（p20=1.69g/mL）GB／标准规范范本，用纯水稀释至1000mL。本试剂用于 剂。 3.2.3.2 盐酸溶液（c=3.0mol/L）：取248mL盐酸（p20=1.19g/mL），用纯水稀释至1000mL。 3.2.3.3 盐酸溶液（c=0.20mol/L）：取16.5mL盐酸（p20=1.19g/mL），用纯水稀释至1000mL 3.2.3.4乙酸(pzn=1.06 g/mL):优级纯

一 VX0.03567

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