DB61/T 1294-2019 固定污染源废气 低浓度二氧化硫的测定 分子筛吸附采样-离子色谱法.pdf

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  • 8100mg/L硫酸根标准

    吸取10.00ml硫酸根标准贮备溶液于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,于4℃冷藏密封保存,可保 存1个月。

    采样流量OL/min~1L/min,其它性能和技术指标应符合HI/T47的规定

    6.2.1采用硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,内径应>6mm电力弱电技术、方案,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。 6.2.2采用烟气采样器自带可加热至120℃以上的加热采样管。

    烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管,采用

    用玻璃或有机玻璃双侧进气干燥管,分子筛填裂

    分子筛预处理要求具体如下: a)将分子筛放入具塞锥形瓶中,用去离子水浸泡12h:

    DB61/T12942019

    仪器条件可参照仪器使用说明进行选择

    DB61/T12942019

    标准曲线的回绘制具体如下: 取7个50ml比色管,分别加入0.00ml、0.50ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml、20.00ml 硫酸根标准使用溶液,采用去离子水定容至50ml,其所对应的硫酸根浓度分别为0.00mg/L、 1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、15.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L; 分别将7个标准溶液转移至具塞锥形瓶中,加入0.5ml氢氧化钠、0.5ml双氧水浸提,振荡器 以200r/min振摇10min后取下,用带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器进样测定。 以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。

    ,加人5m去离子水,按照与绘制标准曲 线相同的色谱条件和分析步骤,将样品注入离子色谱仪测定硫酸根浓度,以保留时间定性,仪器响应值 定量。若待测样品的浓度超出标准曲线,测试样与实验室空白应稀释相同倍数后测定,并记录稀释倍数,

    8. 4. 1全程序空百

    带入现场的空白样品,按样品测定相同步骤制备

    8. 4. 2验室空自

    处理后的分子筛,按样品测定相同步骤制备实验

    定污染源废气中低浓度二氧化硫浓度,采用公式

    式中: 有组织排放废气中二氧化硫的浓度。mg/m; P——测定的样品中硫酸根(SO42)的浓度深圳标准规范范本,mg/L

    64.06 Vnd 96.06

    64.06 V. 1 96.06

    DB61/T 12942019

    结果保留至小数点后1位。

    10质量保证和质量控制

    10.1精密度要求实验室内及实验室间相对标准偏差均≤20%。 10.2准确度要求实验室样品回收率范围应为85%~120%之间。 10.3每次测试应带同批次全程序空白样品及实验室空白样品。 10.4分子筛预处理后空白值≤3.0mg/L(以硫酸根计)。 10.5离子色谱标准曲线的相关系数应≥0.999 10.6离子色谱仪每测定20个样品应带一个标准曲线中间浓度校核点,中间浓度校核点测量值与其标 准溶液浓度值的相对误差应≤10%,否则,应重新绘制标准曲线。 10.7样品采集的质量保证与质量控制按照HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 试行)中废气监测质量保证和质量控制技术要求执行。 10.8分子筛吸附管的吸附效率应≥85%。图1B段吸附管所收集的组分应

    10.1精密度要求实验室内及实验室间相对标准偏差均≤20%。 10.2准确度要求实验室样品回收率范围应为85%~120%之间。 10.3每次测试应带同批次全程序空白样品及实验室空白样品。 10.4分子筛预处理后空白值≤3.0mg/L(以硫酸根计)。 10.5离子色谱标准曲线的相关系数应≥0.999 10.6离子色谱仪每测定20个样品应带一个标准曲线中间浓度校核点,中间浓度校核点测量值与其标 准溶液浓度值的相对误差应≤10%,否则,应重新绘制标准曲线。 10.7样品采集的质量保证与质量控制按照HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 试行)中废气监测质量保证和质量控制技术要求执行。 10.8分子筛吸附管的吸附效率应≥85%。图1B段吸附管所收集的组分应牛奶标准,否则应调整流 量或采样时间,重新采样

    11.1分子筛含硫化物和硫酸盐,且各批次不同,干扰物含量各不相同,不能直接使用,必须预先处理 降低空白,用纯水反复振荡清洗至澄清,烘干,备用。 1.2每次分析样品结束后,应用淋洗液清洗仪器管路,实验结束后用去离子水清洗仪器泵及抑制器 以免其受到淋洗液腐蚀。 11.3如出现仪器分析精度下降,应检查阴离子柱柱效及抑制器工作状态,必要时进行更换,以确保测 定结果的准确性。 11.4实验所用器具均不可用硫酸浸泡清洗,避免空白值较高。 11.5实验中产生的废液和废弃物应集中收集,妥善保管,委托有资质的单位进行处理

    ....
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