DB37/T 4417-2021 SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法).pdf
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5.2.2蒸发残留物制备
将盛有300g土1g试样的盛样血连同玻璃棒一起置于电炉(放有石棉垫)上缓慢加热,边加热边搅 拌,其加热温度不应致乳液溢溅,直至确认试样中的水分完全蒸发,整个过程持续38min~40min,然 后置于恒温烘箱中,在163℃土3.0℃温度下加热1min。
于10次。测试步骤如下: 测量背景光谱; b 将制备好的乳化沥青蒸发残留物搅拌均匀后,取适量标样涂覆于傅里叶变换红外光谱仪ATR 附件上的试模内,测定4000cm~400cm波数范围的红外吸收光谱; C 利用红外光谱处理软件对810cm和966cm波数处的特征峰进行峰高测定,并读取数据。按 公式(1)计算A值。
式中: A一一966cm处峰高与810cm处峰高之比外墙标准规范范本,精确到0.001; Hocs一一波数966cm处特征吸收峰的峰高值; Harc——波数810cm处特征吸收峰的峰高值。
式中: A。一一标准A值,即标样经平行检测得到A的算数平均值 A;一 第i次检测标样得到的A值; 一平行检测次数,n不小于5。 A与A.相对偏差不超过5%,否则应重新进行测
以SBR含量(%)为横坐标,对应的A值为纵坐标,经线性拟合得到标准曲线,拟合曲线的决定系数 小于0.99。若拟合曲线的决定系数(R)小于0.99,应重新进行测试。
按照6.2.2方法处理待检样品,得到待测SBR改性乳化沥青蒸发残留物,并计算SBR改性乳化沥青蒸 发残留物含量。
按照6.3.1方法,对待测样品进行测试
照6.3.1和6.3.2方法,得到待测样品的标准A值
7.4待测样品SBR含量确定
将待测样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算,得到待测样品中SBR占沥青的质量百 待测样品中SBR含量计算:
在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样进行两次重复测定 到的两次独立测定结果的相对误差不超过5%。
试验报告应包括以下内容: b)试验及判定依据; c) 仪器设备及编号; d) 分析测试结果; 测试单位和测试日期。 检测报告可参照附录C编制
试验报告应包括以下内容: a)试样来源、编号及状态; b)试验及判定依据; c) 仪器设备及编号; d) 分析测试结果; 测试单位和测试日期。 检测报告可参照附录C编制
乳化沥青标准样品制备方
实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准试样,流程见图1。标样中乳化剂质量按式(A.1) 计算,基质沥青质量按式(A.2)计算,皂液质量(调节pH值之后的皂液质量)按式(A.3)计算,SBR 胶乳蒸发残留物含量按式(A.4)计算,SBR胶乳质量按式(A.5)计算。具体步骤如下。 a)盛样皿烘干,备用。准确称量盛样皿的质量m(准确至0.01g),称取100g土1g的SBR胶乳 mz(准确至0.01g)至盛样血申。在130℃土5℃烘箱中,干燥40min。然后将盛样血放在干 燥器内冷却至室温后,取出称量。再放烘箱中干燥10min,重复冷却、称量操作步骤,直至 前后两次称量之差小于0.05g,记录此时样品质量m3。 b 将准确称量的乳化剂(准确至1g)溶解于一定质量(其数值应小于按式(A.3)计算得到的 数值)的蒸馏水中,即得到皂液。添加盐酸,调节皂液pH值(调节pH值之后的皂液质量为 按式(A.3)计算得到的数值)。将沥青加热至130℃~140℃、皂液加热至50℃~70℃(皂 液温度与沥青温度之和不大于200℃),备用。 C 将皂液倒入胶体磨中循环10s,再缓慢倒入准确称量的基质沥青(准确至1g),继续循环60s, 冷却至室温,即得到乳化沥青标样。 d 乳化沥青与准确称量的SBR胶乳(准确至0.01g)混合、搅拌,混合均匀后得到SBR改性乳 化沥青标样。 应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样,且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量。 如送检SBR改性乳化沥青中SBR占基质沥青质量的4%~5%,则标样中的SBR含量分别为基质沥青的2%、3% 4 %、5 %、6 %。
m乳化沥青×P乳化剂 m乳化剂 100 . (A.
式中: 乳化剂质量,g; m究化剂 m克化透青 乳化沥青质量,g Pa化a 待检样品中乳化剂用量,%。
式中: 乳化剂质量,g; m究化剂 m克化透青 乳化沥青质量,g; Pa化a 待检样品中乳化剂用量,%。
式中: 一基质沥青质量,g; 丑基质源毒 m究化商青 乳化沥青质量,g; P基发我腺物 乳化沥青蒸发残留物含量,%。
式中: Ⅱ电液 皂液质量,g; Ⅱ克化源青 乳化沥青质量,g; M茶M# 基质沥青质量,g。
PspR&R SBR胶乳蒸发残留物含量,%; m 盛样皿的质量,g; m SBR胶乳的质量,g; 蒸发终了时盛样血和SBR胶乳蒸发残留物的质量,g
式中: ImsR&究 SBR胶乳的质量,g; PsBR 标样中SBR含量,%; PsR究 SBR胶乳蒸发残留物含量,%; M基造青 基质沥青的质量,g。
msBR胶乳= ...(A..5) PSBR&器
确定SBR改性乳化沥青的SBR含量
确定SBR改性乳化沥青的SBR含量,
送检材料如下: a)待检SBR改性乳化沥青1000g; b)该种SBR改性乳化沥青所使用的基质沥青5000g; c)该种SBR改性乳化沥青所使用的SBR胶乳500g d)该种SBR改性乳化沥青所使用的乳化剂200g。
根据6.2.1申规定的方法生产SBR改性乳化沥青标准样品,先行生产蒸发残留物含量60%的乳化沥青 000g,再按照一定比例掺加SBR胶乳形成SBR改性乳化沥青;然后按照6.2.2中规定的方法处理待检样 品,得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物。 具体步骤如下。 a)盛样皿烘干,备用。准确称量盛样血的质量105.03g,称取100.13g的SBR胶乳至盛样皿中。 在130℃土5℃烘箱中,干燥40min。然后将盛样皿放在干燥器内冷却至室温后,取出称量。 再放烘箱中干燥10min,重复冷却、称量操作程序,直至前后两次称量之差小于0.05g,记 录此时样品质量170.12g。 b 按厂家推荐的乳化剂含量2.8%,称取56g乳化剂,溶解到720g蒸馏水中形成皂液;加入盐 酸调节皂液pH值为2,此时皂液质量为800g,皂液加热到60℃;沥青质量1200g,加热至 140℃,备用 C 清洁、预热乳化沥青胶体磨,先将皂液倒入胶体磨中循环10s,再将140℃的沥青缓慢倒入 胶体磨继续循环60S,形成乳化沥青。 d 制作5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样。将300g乳化沥青与SBR胶乳混合、搅拌 混合均匀后得到SBR改性乳化沥青标样。各标样的SBR含量分别为基质沥青的2%、3%、4%、 5%、6%,对应加入的SBR胶乳质量为5.54g、8.31g、11.08g、13.85g、16.62g。 e 将盛有300gSBR改性乳化沥青的盛样皿连同玻璃棒一起置于电炉(放有石棉垫)上缓慢加热, 边加热边搅拌,其加热温度不应致乳液溢溅,直至确认试样中的水分完全蒸发,整个过程持
根据6.3申规定的方法,采用傅里叶变换红外光谱仪,分别测定不同标样4000cm~400cm波数范 围的红外吸收光谱。利用红外光谱处理软件对位于810cm和966cm波数处的特征峰进行峰高度测定, 读取数据,按式(1)计算各标样的A值。 每种标样重复测试不少于5次,直至至少有5次测试的A值与平均A值相对偏差不超过5%。取这5次测 试平均A值为该标样的标准A值。本次试验测得各标样的标准A值如下表所示
表B.1 不同 SBR含量标样的标准A值
B. 4. 2 标准曲线绘制
玻璃钢管标准B.5.1待测样品的处理
按照6.2.2中规定的方法处理待测样品,得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物,并计算SBR改性乳 蒸发残留物含量为62%。
B.5.2待测样品测试
表B.2待测样品A值
B.5.3待测样品中SBR含量确定
将待检样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算塔吊标准规范范本,确定待测样品中SBR占沥青的质量百分 5% 按照7.4中式(4)计算,得到待测样品中SBR含量为:2.7%
表C.1检测报告样式(
生乳化沥青蒸发残留物中SBR合
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