自测法确定终点，其原理为：滴定至

目测法确定终点，其原理为：滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。 5.2卡尔·费休试剂滴定度的标定 5.2.1用水标定卡尔·费休试剂滴定度

于反应瓶中加一定体积的甲醇（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加人0.01g ，精确至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量（V）。 卡尔·费休试剂的滴定度T，数值以"g/ml”表示，按式（1）计算：

式中： m.加人水的质量的数值，单位为克（g)

6.2.2用水标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度

6.2.2.1水标准溶液（0.002g/mL）的制备

称取0.2g水，精 释至刻度，摇匀。临用前制备。 6.2.2.2标定方法 于反应瓶中加入一定体积的甲醇（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。再加入 5.0mL甲醇（应与制备水标准溶液所用的甲醇是同一瓶的），用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录 尔·费休试剂的用量（V,），此为水标准溶液的溶剂空白。加人5.0mL水标准溶液，用卡尔·费休试剂 滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量（V2）。 卡尔·费休试剂的滴定度T，数值以g/mL”表示，按式（2)计算：

5. 2. 2. 2 标定方法

5.0一一加入水标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 水标准溶液浓度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）； V1 滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定水标准溶液时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为享升（mL）

市政工艺、技术6.3样品中水分的测定

于反应瓶中加一定体积的甲醇或产品标准中规定的溶剂（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔：费休试 剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定量的样品，用卡尔·费休试剂滴定至终点。 样品中水的质量分数W，数值以“%”表示，按式（3）或式（4）计算：

u m V.T A X 100 Vap

VIT X 100 ..(3 m V,T U X 100 Vap +.4