GB_T50503-2014 兵器工业工厂废水监控规范.pdf

3.1.1采样点宜设置在工厂界区内生产设施排水口废水处理设

3.2.1采样前,应对工厂生产装置、生产工艺、生产用水和排水情 兄进行调查，分析废水类型，了解废水排放方式、废水处理工艺和 排水去向，确定采样点。

3.2.5采样器材应按采样点位和测定项目，分类编号石油化工标准规范范本，固定

水样容器宜为无色硬质玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶，应容易清洗 并可反复使用。

3.2.6水样采集后，应在水样中加入保存剂，按现行行业标

质采样样品的保存和管理技术规定》HJ493的有关规定

3.2.8兵器工业废水水样的容器选择、保存方式和洗涤方法

合表 3. 2. 8 的要求。

8水样的容器选择、保存方式和洗涤

注：1“*”表示低温（0℃～4℃）避光保存 2G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶。 3I、IⅡI、ⅢI分别表示三种洗涤方法 I——洗涤剂洗1次，自来水洗3次，蒸馏水洗1次； Ⅱ——洗涤剂洗1次，自来水洗2次，1+3HNO3荡洗1次，自来水洗3次， 蒸馏水洗1次； 洗涤剂洗1次，自来水洗2次，+3HNOs荡洗1次，自来水洗3次， 川 去离子水洗1次。

污染控制项目和监测分机

弹药装药废水、电镀废水、机械加工废水及其生活污水等 4.1.2火炸药废水污染控制项目主要有梯恩梯、黑索今、地恩梯 硝化甘油、总硝基化合物、铅、pH值、色度悬浮物、化学需氧量 生化需氧量、氨氮、总氮、总磷及其他需要监测的项目。宜根据废 水水质特性和监测需要，选择其中的部分或全部监测项目。

化钠、肼、硫氰酸盐、铁（Ⅱ、Ⅲ)氰络合物、硫化物、pH值、色压 浮物、化学需氧量~生化需氧量、氨氮、总氮、总磷及其他需要 的项目。宜根据废水水质特性和监测需要，选择其中的部分 部监测项目。，Y

装药废水污染控制项自主要有梯恩梯、黑索今、地恩 弟、pH值、色度、石油类、悬浮物、化学需氧量、生化需氧量、氨氮、 总氮、总磷、阴离子表面活性剂及其他需要监测的项目。宜根据废 水水质特性和监测需要，选择其中的部分或全部监测项目

总银、总铜、总锌、总铅、总汞、总铁、总铝、总氰化物、PH值、 需氧量、总磷、总氮、氨氮、氟化物、悬浮物、石油类及其他需要 的项目。宜根据废水水质特性和监测需要，选择其中的部分 部监测项目。

油类、化学需氧量、悬浮物及其他需要监测的项目。宜根据废水水 质特性和监测需要，选择其中的部分或全部监测项目。

4.1.7兵器工业工厂生活污水污染控制项目主要有pH值、化学 需氧量、生化需氧量、动植物油、悬浮物、氨氮、总氮、总磷及其他需 要监测的项目。宜根据废水水质特性和监测需要，选择其中的部 分或全部监测项目。

4.2.1监测分析方法的选择应符合下列要求 1宜首先选用国家或行业标准分析方法。 2尚无国家或行业标准分析方法的监测项目时，可优先选用 国际标准分析方法或行业统一分析方法。 3尚无国际标准分析方法或行业统一分析方法的，亦可采用 经过验证的新方法，但其检出限、准确度和精密度不得低于标准分 析方法。

4. 2. 2 中选取

4.2.2火炸药废水污染控制项目测定

续表 4. 2. 2

表4.2.3火工药剂废水污染控制项目测定方法标准

4.2.4兵器工业弹药装药废水污染控制项目的测定方法应从表 4. 2. 4 中选取。

表4.2.4弹药装药废水水污染控制项目测定方法标准

续表 4. 2. 4

4.2.5电镀废水污染控制项目的测定方法应从表4.2.

表4.2.5电镀废水污染控制项目测定方法标准

续表 4. 2. 5

续表 4. 2. 5

4.2.6 生活污水和含油废水污染控制项目的测定方法，可从《污

水综合排放标准》GB8978中选取

<综合排放标准》GB8978中选取

签、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分 析。

析。 5.3.2每批水样分析时，应同时测定现场空白和实验室空白，当 空白值明显偏高，或两者差异较大时，应检查原因，消除空白值偏 高的因素。

空白值明显偏高，或两者差异较大时，应检查原因，消除空白值偏 高的因素。

5.3.3水样分析中的校准曲线控制应符合下列要求：

1用分光光度法校准曲线定量时，应检查校准曲线的相关系 数和截距是否正常，必要时进行校准曲线斜率、截距的统计检验和 校准曲线的精密度检验。 2校准曲线斜率比较稳定的监测项目，在实验条件没有改 变、样品分析与校准曲线制作不同时进行的情况下，应在样品分析 的同时测定校准曲线上1个2个点（0.3倍和0.8倍测定上限）， 其测定结果与原校准曲线相应浓度点的相对偏差绝对值不得大于 10%，否则，应重新制作校准曲线， V 3原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸 收（荧光)测汞法等仪器分析方法校准曲线的制作，应与样品测定 同时进行。，Y 5.3.4精密度控制应符合现行行业标准《地表水和污水监测技术 规范》HJ/T91一2002中第11.6.2.4款的规定。 5.3.5准确度控制应符合现行行业标准《地表水和污水监测技术 规范》HJ/T91一2002中第11.6.2.5款的规定。 5.3.6原始记录和监测报告应执行三级审核制度，审核人员应在 原始记录和监测报告上签名。 1第一级审核应主要校对原始记录的完整性和规范性，仪器 设备、分析方法的适用性和有效性，测试数据和计算结果的准确 性。 2第二级审核应主要校核监测报告和原始记录的一致性，报 告内容完整性、数据准确性和结论正确性。

容的完整性和符合性，监测结果的合理性和结论的正确性

5.4.1 监测仪器及其软件的准确度，应符合分析方法的要求 5.4.2 5.4.37 在用仪器设备，应进行经常性维护。

5.5. 1 盛装试剂的试剂瓶，应采用合适材质和容积，保证瓶塞的 密合性。

.5.2试剂的配制应遵循下列要

1配制液体酸溶液，应先在容器中加入水，然后量取浓酸倒 入水中,待所配酸溶液冷却后,转移至容量瓶中,稀释至刻度。 2配制浓硫酸溶液，应将浓硫酸缓慢地倒人水中，并边倒边 搅拌，不得把水倾倒在浓硫酸中。 3配制固体碱溶液，应用烧杯在台式天平上准确、迅速地称 出所需要的固体碱，溶于水中，再稀释至所需体积。配置完的溶液 应在冷却后再转移至容量瓶中。一 【4配制液体碱时，应先在容器中放水，然后量取一定体积的 液体碱倒人水中，待所配碱溶液冷却后，再转移至容量瓶，稀释至 刻度。 5配制盐溶液，可在台式天平上称取所需量的试剂溶于适量 水中，再用水稀释到预定体积。对于不易溶解或易水解的盐，可加 入适量的酸，再用水或稀酸稀释；对易被氧化或还原的盐，应在使 用前临时配置，并应采取相应的措施，防止盐在配制过程中被氧化 或还原，

5.5.3配制准确浓度的标准滴定溶液，应用基准试剂，不得用其 他试剂代替

5.5.3配制准确浓度的标准滴定溶液，应用基准试剂，不得用其

滴定溶液的制备》GB/T601的有关要求。 5.5.5试剂瓶上应贴有标签，标明试剂名称、浓度、配制日期有 效期和配制人。

文力个 5.5.6要求避光存放的试剂，应采用棕色瓶盛装，并避光保存 5.5.7取用保存于冰箱内的试液时，应将试剂瓶置于室温下，使 其温度与空温平衡后再量取

5.5.6要求避光存放的试剂，应采用棕色瓶盛装，并避光保存。

5.6.1记录应用仿宋体或楷体书写，字迹端正、清晰

5.6.2在分析过程中，应及时、真实填写原始记录，不应凭追 后补填或抄填。

白处写出正确数据。当需改正的内容较多时，可用框线画出，在框 边处填写“作废"两字,并将正确值填写在其上方。所有的改动处 均应有更改人签名或盖章，并由另一人签字证明。

均应有更改人签名或盖章，并由另一人签字证明， 5.6.5一个数据最多允许修改两次，三次以上应将此记录作废 记录作废应由实验室负责人（或技术人员）签字，并注明作废原 因 5.6.6对于分析过程中的特异情况和有必要说明的问题，应记录 在备注栏内或记录表边旁。 5.6.7记录测量数据时，应根据计量器具的精度和仪器的刻度 只保留一位可疑数字，测试数据的有效位数和误差表达方式应符 合本规范第5.7节的规定。 5.6.8记录中的数值修约应按现行国家标准《数值修约规则与极 限数值的表示和判定》GB/T8170的规定执行。 5.6.9监测分析人员应根据有关标准要求，对原始记录作必要的 数据处理。在数据处理时，发现异常数据不得轻易剔除，应按照现

5.6.8记录中的数值修约应按现行国家标准《数值修约规则与极

数据处理。在数据处理时，发现异常数据不得轻易剔除，应按 行国家标准《数据的统计处理和解释正态样本异常值的判

处理》GB4883对异常值进行判断和处理

5.7.1有效数字的近似计算应符

5.7有效数字及近似计算

1加法和减法 几个近似值相加减时，其最后结果的有效数字自左起不得超 过参加计算的近似值中第一个出现的可疑数字。在小数的加减计 算中，结果所保留的小数点后的位数应与各近似值中小数点后位 数最小者相同。 2乘法和除法 几个近似值相乘除时，所得积与商的有效数字位数应与近似 值中有效数字位数最少者相同。 3乘方和开方人 近似值乘方或开方时，原近似值有几位有效数字，计算结果就 可保留几位有效数字。 4对数和反对数 在近似值的对数计算中，所取对数的小数点后的位数（不包括 首数)应与真数的有效位数相同。一 【5求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时,其有效 数字位数可增加一位。 5.7.2数字“0”，当它用于指示小数点的位置而与测量的准确度 无关时，不得作为有效数字；当它用于表示与测量准确程度有关的 数值大小时，应为有效数字。 5.7.3在记录测量值时，应同时考虑到计量器具的精密度和准确 度，以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具，有效 位数可记录到最小分度值，最多保留一位不确定数字（估计值）。 5.7.4表示精密度的有效数字，可根据分析方法和待测物的浓度 不同，宜只取一位有效数学。测定次数很多时，可取两位有效数 字，且最多只取两位有效数字，

5.7.5分析结果有效数字所能达到的数位不得超过方法检出限

5.7.5分析结果有效数字所能达到的数位不得超过方法检 的有效数字所能达到的数位

5.7.6在数值计算中，当有效数字位数确定之后，其余数字应按 修约规则全部舍去。

5.7.6在数值计算中，当有效数字位数确定之后，其余数字

5.7.7在数值计算中,某些倍数、分数、不连续物理量的数

及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值，其有效数字 的位数可视为无限。这类数值在计算中需要几位就可写几位

5.8.1校准曲线制作应与水样测定同时进行。

5.8.4评价和度量分光光度法中某种被测物质的浓度与相应的

吸光度等之间相关关系的密切程度可用线性回归分析方法。当用 线性回归方程计算校准曲线的相关系数、截距和斜率时，除应符合 标准方法中规定的要求外，相关系数应大于或等于0.999;用线性 回归方程计算结果时，相关系数应大于或等于0.999。 5.8.5石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法、等离子发射光 谱法、气相色谱法、离子色谱法等，应检查测量信号与测定浓度的 线性关系，当r大于或等于0.999时，可用内插法处理数据；当1 小于0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比 例法计算结果

5.8.6校准曲线相关系数只舍不人，保留到小数点后出现非

位。当小数点后都是9时，应保留小数点后4位。校准曲线斜 率6的有效位数，应与自变量的有效数字位数相等，或最多比 多保留一位。截距α的最后一位数，则和因变量y数值的最后 位取齐，或最多比多保留一位数。

5.9监测结果的表示方法

5.9.1在废水监测项目中，污染物浓度含量应以mg/L表示；浓 度较低时，可以ug/L表示。 5.9.2平行双样测定结果在允许偏差范围之内时，可用其平均值 表示测定结果。 5.9.3当测定结果高于分析方法检出限时，应报实际测定结果 值；当测定结果低于分析方法检出限时，应报所使用方法的检出限 值,并加标志位L。

5.9.4平行样的精密度应采用札

度应采用标准偏差或相对标准偏差表示。

5.9.5测定结果的准确度可以加标回收率表示；也可根

质的测定结果，用相对误差表示

6.1.1实验室分析人员应经培训合格，持证上岗 6.1.2实验室测试区域应与办公场所分离，并应符合环保、健康、 安全的要求。 6.1.3实验室用水规格和制备方法，应符合现行国家标准《分析 实验室用水规格和试验方法》GB/T,6682的有关要求。 6.1.4应根据分析任务、分析方法和对分析结果准确度的要求 等，选用不同等级或不同纯度的试剂。当试剂纯度不符合要求时， 应对试剂进行提纯处理。 6.1.5危险化学试剂应向有资格经营化学试剂的部门或生产单 位购买，贮存与管理应符合现行国家标准《常用化学危险品贮存通 则》GB15603的规定。 6.2 实验室分析基础条件 6.2.1实验室分析人员应具备下列基本条件： 1 掌握环境监测、理化分析基础理论和专业技术知识。 2 熟悉兵器工业水污染物监测分析方法和操作技术。 了解废水监测分析的质量控制程序。 4 熟悉国家有关环境保护的法律法规、标准和规定。 6.2.2 实验室环境条件应符合下列要求： 布局合理，整洁、通风、安全。 2 相互有干扰的项目不得在同一实验室内操作。 3 监测分析过程中有气雾、废气产生的实验室和实验装置： 应配备排风系统。 4产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作，应在通风柜内

进行。 5分析天平应设置专室，安装空调、窗帘，满足避光、防震防 尘、防潮、防腐蚀性气体等要求，并应避免空气对流。 6所有的化学试剂、试液的包装瓶上应有标签，并应分类储存 7当监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求或限 制时，应配备对环境条件能进行有效监控的设施。 8当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时，应停 止监测

5分析天平应设置专室，安装空调、窗帘，满足避光、防震防 尘、防潮、防腐蚀性气体等要求，并应避免空气对流。 6所有的化学试剂、试液的包装瓶上应有标签，并应分类储存。 7当监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求或限 制时，应配备对环境条件能进行有效监控的设施。 8当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时，应停 止监测。 6.2.3实验室纯水应符合下列要求 1实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色 及纤絮杂质。 2实验室纯水的原料应是饮用水或比较干净的水，当有污染 或空白达不到要求时，应进行纯化处理。 6.2.4监测分析采用的玻璃器血应符合下列要求： 1根据监测项目的需要，应采用合适材质的器皿，必要时可 按监测项目固定专用。 2，使用后，应及时清洗、晾干分类存放，防止灰尘站污。 5.2.5×实验室使用的化学试剂应符合下列要求： 1所有试剂、试液包装瓶上的标签应完整、清晰，不得在容器 内装入与标签不相符的药品。 2化学试剂应分类储存，妥善保管。不得使用已经变质、污 染或失效的试剂或试液。 3取用试剂时，应遵循“量用为出、只出不进”的原则，取出后 及时盖紧试剂瓶盖。 4固体试剂与液体试剂或试液不得混合贮存

6.2.3实验室纯水应符合下列要

1实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色 及纤絮杂质。 2实验室纯水的原料应是饮用水或比较干净的水.当有污染 或空白达不到要求时，应进行纯化处理

1根据监测项目的需要，应采用合适材质的器皿装修工艺、技术，必要时可 按监测项目固定专用。 2，使用后,应及时清洗、晾干分类存放，防止灰尘站污。 6.2.5实验室使用的化学试剂应符合下列要求： 1所有试剂、试液包装瓶上的标签应完整、清晰，不得在容器 内装人与标签不相符的药品。 2化学试剂应分类储存，要善保管。不得使用已经变质、污 染或失效的试剂或试液。 3取用试剂时，应遵循“量用为出、只出不进”的原则，取出后 及时盖紧试剂瓶盖。 4固体试剂与液体试剂或试液不得混合贮存。

易爆炸试剂应单独存放

6.3危险化学试剂的储存与管理

6.3.2氧化性试剂应根据其类别，采取分区、隔离或单独储 存。 6.3.3易燃性试剂的储存应符合下列要求： 1易燃气体试剂：氢、乙炔、甲烷等可同库储存，应注意通风， 钢瓶气不得在实验室存放。 2遇水燃烧试剂：连二亚硫酸钠宜单独存放、与钠、钠汞齐、 钾、钙等应隔离存放。钠汞齐、钾、钙可同库存放。钾、钠应保存于 煤油中。 3黄磷、硝化纤维、三乙基铝等自燃试剂宜分别单独储存，保 存于水中。 4易燃液体试剂可同库储存，并应保存于阴凉处，远离热源， 不得有明火。 X 5硝化棉、红磷、硫等易燃固体试剂可同库储存。 6.3.4 毒害性试剂可同库分区储存，并应符合下列要求： 1 剧毒品应设专柜储存、双人双锁保管。XI 2 建立使用登记制度。 3 现用现领，用后的剩余量不论是液体还是固体都应交回保 管人。 6.3.5腐蚀性试剂的储存应符合下列要求： 1碱类与酸类（有机酸类与无机酸类）应分库储存。 2除三氯化磷等卤化磷类与氯化铬酰应隔离存放外，有机酸 类与无机酸类可同库分区储存。 3甲醛溶液在气温高于15℃时，可与一般液体毒品同库储 存，冬季应保暖。 4乙酸酐、甲酸、冰乙酸（包括36%）可与一般易燃液体同库 分区储存。 5库存量不大的，固体碱类可与非危险品同库分区储存。 6氢氧化铵库存量大的，宜单独存放

1为便于在执行本规范条文时区别对待,对要求严格程度不 同的用词说明如下： 1)表示很严格，非这样做不可的： M 2)表示严格，在正常情况下均应这样做的： 正面词采用“应”，反面词采用“不应”或“不得”； 3)表示允许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的： 正面词采用“宜”，反面词采用“不宜”； 4)表示有选择，在一定条件下可以这样做的,采用"可”。 2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为.“应符合. 的规定”或“应按执行”。

焊接钢管标准《弹药系统术语》GJB102A一1998 《民用爆破器材术语、符号》GB/T14659一2003 《水质采样方案设计技术规定》HJ495一2009 《水质采样技术指导》HJ494一2009 《水质采样样品的保存和管理技术规定》HJ493 《污水综合排放标准》GB89782 《地下水环境监测技术规范》HJ/T164一2004 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91 《数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理》 GB48831985 《数值修约规则与极限数值的表示和判定》GB/T8170 《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682一2008 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601 《常用化学危险品贮存通则》GB15603