凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，都需进行均匀性检验，以保证每一最小包装 寺性值在规定的不确定度范围内。批量制备标准样品并分装成最小包装单元，或者由大包装分 小包装单元，都应进行均匀性检验。均匀性检验时抽取的单元数目及检验方案应适合所采用的

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屋面标准规范范本8.2样品的抽取、数量及特性值的选择

8.2.2均匀性检验时抽取的单元数目对样品总体要有足够的代表性。总体单元数N≤500时，抽取 单元数不少于15个；总体单元数N>500时，抽取单元数不少于25个；必要时可进行全部样品的 检验。 8.2.3均匀性检验项目应为待定特性值；对具有多个待定特性值的标准样品，应选择有代表性的和 不易均句的待定特性值进行均匀性检验，

8.3.1选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法进行均匀性检验。均匀性检验应 在重复性条件下（同一测定者在同一实验室内，使用相同的测定仪器，采用相同的方法）完成。每一 最小包装单元内至少称取2份试样进行检验，检验次序应随机化，以避免测量系统在不同时间的变差 干扰对样品均匀性的评价。

样量。对于有多个待定特性值的标准样品，以均匀性检验中最不易均匀的特性值的取样量为该标准样 品的最小取样量，或分别给出各待定特性值的最小取样量。

检验的结果可采用方差分析法（参见附录C）进

稳定性可分为： 在规定贮存和使用条件下的稳定性（长期稳定性）； 一在规定运输条件下的稳定性（短期稳定性）。 选择运输条件，使标准样品在运输中的不稳定性不超过其在贮存条件下的不稳定性，以便定值时 不需要计入短期稳定性的不确定度贡献，

9. 2. 1基本要求

标准样品应在规定的贮存或使用条件下定期地进行待定特性值的稳定性检验。稳定性检验应 检验并证明样品充分均匀后进行

9. 2. 2 时间间隔

长期稳定性检验的时间间隔可以按先密后疏的原则安排。在预期的有效期内，应有多个时间间 监测数据。对稳定性较差的标准样品稳定性检验的间隔应短一些，同时可参照同类材料的稳定性 式验结果。短期稳定性通常考察周期较短，但至少应与标准样品的运输允许时间一样长，

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为1个月～2个月，通常涉及3个～5个取样时间点；长期稳定性则考察周期一般应在12个月以 上，通常要求有3个～6个取样时间点。

选择不低于定值方法的精密度和准确度的测量方法进行稳定性检验，并注意保持与定值时的操作 及试验条件一致。

9.2.4样品的抽取及取样数量

应从分装成最小包装单元的样品中随机抽取，抽取的样品单元的分布对于总体样品应有足够 生。每个时间点应不少于2个独立单元，

9.2.5特性值的选择

稳定性检验项目应为待定特性值；对具有多个待定特性值的标准样品，应选择易变的和有代 待定特性值进行稳定性检验，

9.2.6稳定性检验统计模式

当标准样品研制结束后，在标准样品发放期间还应进行稳定性监测， 标准样品稳定性监测可采用公式（1）进行判断：

CRM 石化行业标准样品的特性值； 工meas 石化行业标准样品稳定性检验的测量值； uCRM 石化行业标准样品证书上标准值的标准不确定度； umeas 石化行业标准样品稳定性检验的测量不确定度； k一一置信概率95%时适当的包含因子。 若满足公式（1），则这种标准样品是足够稳定的，而且其稳定性可以得到证实（前提是测量方法 没有偏差，对标准样品有效性的确认只有在测量的可靠性得到证实的情况下才是有效的）。否则就应 重新对标样品定值并重新评定其不确定度、稳定性及有效期，或将该标准样品报废，同时公告 用户。

10.1当稳定性检验结果表明特性值在某一时间间隔内没有显著性变化或其变化值在标准值的不确定 度范围内波动时，则认为该特性值在该特定时间间隔内稳定，该时间段称为该标准样品的有效期。对 于包含多个特性值的标准物质，以最不稳定的特性值的稳定期限作为该标准样品的有效期。 10.2当标准样品研制结束后，在标准样品发放期间还应进行稳定性监测。当标准样品超过有效期， 其特性值仍未发生单方向性的显著性变化时，可适当延长有效期；同时向标准样品主管部门申报，获 准后公告用户。 10.3当标准样品超过有效期，其特性值已发生显著性变化时，应在对标准样品重新定值并评估

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不确定度后重新发布其特性值，或将该标准样品报废；同时向标准样品主管部门申报， 告用户。

11.1.2定值前研制单位需向协作定值单位以适当形式介绍待定值标准样品的制备、均匀性、稳定性 及有效期等情况，并制定简明的指导原则，如分析方法应达到的精密度指标、分析操作中应注意的问 题、所用试剂的要求、结果报出的形式和时间等。

11.2定值方法和数据处理

11.2.1用下列方法之一进行定值

11.3定值结果的表示

12.1研制单位应将申请审查上报资料（见附录A）和石化行业标准样品证书（参见附录B）一同报 送主管部门。此外，研制单位还应提供一定数量的标准物质实物供技术审查和仲裁使用。 12.2主管部门或由主管部门委托专业标准化技术归口单位和其他单位组织标准物质的技术审查 工作。 12.3技术审查结果由主管部门审批确认。审批确认的标准样品称为“石化行业标准样品”。由主管 部门注册、编号。

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13.1石化行业标准样品由研制单位或授权单位负责销售。 13.2标志、包装在运输、贮存、销售过程中损坏的标准样品，不得作为石化行业标准样品出售。 13.3凡超过有效期的标准样品，不得再作为石化行业标准样品出售

3.1石化行业标准样品由研制单位或授权单位负责销售。 13.2标志、包装在运输、贮存、销售过程中损坏的标准样品，不得作为石化行业标准样品 13.3凡超过有效期的标准样品，不得再作为石化行业标准样品出售

14.1对石化行业标准样品的特征量值有异议的单位或部门，可向主管部门提出仲裁要求。 门组织有关审查单位、研制单位和提出异议的单位或部门共同协商仲裁的有关事宜。仲裁 部门处理、备案。

14.2仲裁时以保存在主管部门或其他单位

14.2仲裁时以保存在主管部门或其他单位 在规定的保存条件下未启封的同一批次标准样品为准

按GB190、GB/T191、GB/T16483以及GB13690等有关规定进行标志、包装、运输和贮存。 包装形式要考虑用户多次使用的需要；包装单元应根据标准样品特性和用户使用方法确定；内包 装材料不得影响标准样品的质量。

16.2石化行业标准样品证书封面格式及内容要求见附录B

16.3石化行业标准样品证书应包含如下内客

石化行业标准样品证书编号： 标准样品中英文名称； 标准样品编号及有效期； 标准样品的一般描述； 标准样品的制备方法； 标准样品的预期用途及使用说明； 标准样品的均匀性检验和稳定性检验结果； 标准样品的定值方法； 标准样品的定值结果； 标准样品的计量溯源性描述； 标准样品的贮存条件； 标准样品的运输条件； 标准样品的特性值及对应的不确定度； 标准样品的研制单位和定值单位名称：

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标准样品的安全警示。 16.4石化行业标准样品证书应满足GB/T15000.4中的相关要求。

标准样品的安全警示。 16.4石化行业标准样品证书应满足GB/T15000.4中的相关要求。

自本标准实施之日起，未按本标准规定审批确认的石化行业标准样品一律不得以“石化行业标准 样品”的名义进行流通、销售和使用。

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研制单位申请审查上报资料应包含以下内容： a）标准样品中英文名称； b) 标准样品的一般描述； 标准样品的预期用途及使用说明； ） 标准样品的分子量（或原子量）、分子式（或元素符号）、结构式； e） 标准样品的制备工艺（包括使用的原材料）； 标准样品研制单位的制备能力和参加人员的技术水平； 标准样品的特性值及对应的不确定度； 标准样品的定值方法（包括取样方法、测定装置、测定步骤等）和数据处理（包括原始数据等）； 标准样品的均匀性检验和稳定性检验数据； 标准样品的计量溯源性描述； K 标准样品的研制单位、定值单位和参加人员； 1) 标准样品的制备日期和有效期； m）标准样品的贮存、运输条件； 标准样品的安全警示； o) 标准样品的制备数量； P） 标准样品的包装容器、分装数量、成本及售价； 国外有关资料； 其他相关资料

B.1石化行业标准样品证书封面格式

附录B （规范性附录） 石化行业标准样品证书封面格式及内容要求

（中文名称） (英文名称）

年月　日发布 中华人民共和国工业和信息化部 批准

B.2石化行业标准样品证书内客要求

B. 2. 1 一般描述

对标准样品的一般描述相当于对其名称的详细解释。还应包括：大致组成、物理状态、形状尺 寸、预期用途等。 对标准样品的一般描述应满足GB/T15000.1中的相关要求，

对标准样品的一般描述相当于对其名称的详细解释。还应包括：大致组成、物理状态、 寸、预期用途等。 对标准样品的一般描述应满足GB/T15000.1中的相关要求。

寸、预期用途等。 对标准样品的一般描述应满足GB/T15000.1中的相关要求。 8.2.2 制备方法： a) 成分设计及制备工艺流程； 均匀性初验； 成品标准样品加工方法。 B.2.3 均匀性及稳定性： a) 均匀性检验：应说明采用的检验方法、取样数量、最小取样量及检验结果； b) 稳定性：应写明稳定性试验方法及结果； c) 为使标准样品稳定应采取的措施、贮存方法与条件。 B.2.4 定值方法。 B.2.5 定值结果。 B.2.6 计量溯源性描述。 B.2.7 运输条件。 B.2.8 特性值及对应的不确定度。 B.2.9 研制单位和定值单位名称。 B.2.10 安全警示。 标准样品的有关危险性质和所采取的适当预防措施的细节。 B.2.11 使用说明。

B.2.3均匀性及稳定性：

B. 2. 10 安全警示

B.2.11使用说明。

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国家电网标准规范范本附录C （资料性附录） 方差分析法（F检验法）

随机抽取m个包装单元，用高精密度测定方法，在相同实验条件下每个包装单元重复测定n次， 测得组等精度测定数据：

计算组间信差平方和！

Q2=(, ,)2 (Q2 =MS withi

Q1/01 Q,/02

根据所取显著性水平α和自由度1、U2，从F检验临界值表查得F。 比较F和F。进行判断： 1）若F小于F。，则认为组内和组间无明显差异，样品是均匀的。 2）若F相似接近于F。，则怀疑各组间有系统误差，即样品间存在一定差异，但实际使用 受影响。此时计算不均勾性方差，并将其计人到特性值标准值扩展不确定度中：

3）若F显著大于F。铁路标准规范范本，则认为样品不均匀。 F 检验临界值见表 C. 1 和表 C. 2。

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附录D (资料性附录) t检验法 采用t检验法评价标准样品的稳定性，其公式表述为