5电感耦合等离子体原子发射光谱法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1 纯铝（WA≥99.99%，WN≤0.001%）。 5.2.2氢氟酸(p=1.16g/mL)。 5.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.5盐酸(1+1)。 5.2.6铌标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属铌（wNb≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中， 缓慢加入5mL氢氟酸、3mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。 5.2.7锯标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（5.2.6）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug。 5.2.8铝溶液A（10mg/mL）：称取1.00g纯铝（5.2.1）置于300mL烧杯中，盖上表面皿.分次加人总

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量为30mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢，煮沸数分 钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 5.2.9铝溶液B(1mg/mL）：称取0.10g纯铝（5.2.1）置于300mL烧杯中，盖上表面皿建设工程标准规范范本，分次加人总量 为10mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢，煮沸数分钟， 分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移人100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾

5.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器应满足下列条件： 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 仪器的短期稳定性：测量10次最高浓度的标准溶液的净光强，计算其标准偏差·其相对标准偏 差应小于1%。 一配耐氢氟酸系统。 5.3.2锯元素的推荐分析线为295.0nm

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

按表3称取质量（m）为0.10g的试样（5.4），精确至0.0001

平行做两份试验，取其平均值。

称取0.10g纯铝（5.2.1），精确至0.0001g，代替试料（5.5.1），随同试料做空白试验

5.5.4分析试液的制备

将称取的试料（5.5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，分批加入总量为20mL盐酸（5.2.4），后再 加人2mL硝酸（5.2.3）、2mL氢氟酸（5.2.2），摇匀，于电热板上低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至 室温。移入100mL塑料容量瓶（V，）中，用水稀释至刻度，混匀。按表3分取部分溶液于100mL塑料 容量瓶（V、）中，补加氢氟酸（5.2.2），用水稀释至刻度混勾

5.5.5工作曲线的绘制

居锯质量分数高速铁路标准规范范本，工作曲线系列标准溶液的制备分为

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a）锯质量分数为0.050%~1.00%时：移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、15.00mL标准溶液（5.2.7），于一系列塑料容量瓶中，依次加人10.00mL铝溶液 A（5.2.8），用水稀释至刻度，混勾。 b 锯质量分数为>1.00%~15.00%时：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 20.00mL锯标准溶液（5.2.7），于一系列塑料容量瓶中，依次加人10.00mL铝溶液B(5.2.9），用水 稀释至刻度，混匀。 5.5.2将系列标准溶液（5.5.5.1)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器合适的分析条 ，在选定的波长处，测量系列标准溶液中锯元素的强度。以锯质量浓度为横坐标，相应的强度值为纵 标，绘制工作曲线

锯量以锯质量分数WN计，按式（2)计算

P 自工作曲线上查得测定试液中锯元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P0 自工作曲线上查得空白溶液中锯元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 测定试液体积，单位为毫升（mL）； Vi一 试液定容体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； 试液分取体积，单位为毫升（mL）。 g 锯质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锯质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170～2008中3.2、3.2。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线 法或外延法求得仪

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得。

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路桥设计、计算试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所使用方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名