GB/T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定.pdf

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  • w(Hg)=pV,V.X10 ×100% mV.

    式中: 自工作曲线上查得汞的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V2 测量试液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试液的总体积的数值,单位为毫升(mL); V 移取试液的体积的数值,单位为毫升(mL); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字

    GB/T20975.1—2018

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。

    房屋建筑标准规范范本实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差

    除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 3.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.2硝酸(p=1.42g/mL)

    除非另有说明,在分析中1

    GB/T 20975.12018

    3.2.3盐酸(1+1)

    3.2.3盐酸(1+1)

    3.2.4硝酸(1+1)。 3.2.5混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3十1)体积比例混合。 3.2.6盐酸(5+95)。 3.2.7硼氢化钾溶液(4g/L):称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中,用氢氧化钠溶液(5g/L)稀释至 250mL,混匀。用时现配。 3.2.8汞标准贮存溶液(1.0mg/mL)。 3.2.9汞标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL汞标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,加人 10.0mL硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。 3.2.10汞标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL汞标准溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中,加入 10.0mL硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。 3.2.11汞标准溶液C(0.01μg/mL):移取10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)于100mL容量瓶中,用盐 酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.01uμg汞。用时现配,

    3.2.4硝酸(1+1)。 3.2.5混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3十1)体积比例混合。 3.2.6盐酸(5+95)。 3.2.7硼氢化钾溶液(4g/L):称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中,用氢氧化钠溶液(5g/L)稀释至 250mL,混匀。用时现配。 3.2.8汞标准贮存溶液(1.0mg/mL)。 3.2.9汞标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL汞标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,加入 10.0mL硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。 3.2.10汞标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL汞标准溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中,加入 10.0mL硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。 3.2.11汞标准溶液C(0.01μg/mL):移取10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)于100mL容量瓶中,用盐 酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.01ug汞。用时现配

    3.2.4硝酸(1+1)

    原子荧光光谱仪,附汞空心阴极灯。

    将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

    称取1.00g试样(3.4),精确至0.0001g

    独立地进行两次测定,取其平均值

    进行两次测定,取其平均值

    随同试料(3.5.1)做空白试验

    3.5.4.1将试料(3.5.1)置于400mL烧杯中,加入30mL混合酸(3.2.5),盖上表血,放置一定时间,得 式料基本溶解后放入恒温水浴锅中,于温度90℃C士5℃保持20min,使试料溶解完全,取下冷却,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.5.4.2将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.1)和硼氢化钾溶液(3.2.7),用盐酸(3.2.6)做载流,引人 原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度

    3.5.5工作曲线的绘制

    于一组100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。或者采用汞标准溶液C(3.2.11)由仪器自 动在线稀释获得系列标准溶液

    3.5.5.2将系列标准溶液和硼氢化钾溶液(3.2.7)用盐酸(3.2.6)做载流引入原子荧光光

    edi标准GB/T20975.12018

    虽度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以汞的质量浓度为横坐标,荧光强度值为纵 坐标,绘制工作曲线

    按式(2)计算汞的质量分数w(Hg):

    w(Hg) = (plpo)V X100% m X 106

    P1 自工作曲线上查得的试料溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L); 自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(ug/L); 试液的总体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果保留1位有效数字

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。

    分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核

    酒店标准规范范本GB/T 20975.1—2018

    试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 本部分编号; 所使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。

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