铜含量以铜质量分数wc计，按式(1)计算：

mX10 UCu= X100% 77.

m1一一自工作曲线上查得的铜质量，单位为毫克（mg）； 一试料的质量，单位为克（g）。 铜质量分数≥0.0010%时，计算结果保留两位有效数字；铜质量分数<0.0010%时，计算结果 位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内楼梯标准规范范本，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内 插法或外延法求得

对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线收 法或外延法求得

GB/T20975.3—2020

炔）贫燃性火焰测量铜吸光度，以此测定铜含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（WAl≥99.99%，Wcu≤0.0010%）。 5.2.2 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 5.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.5 盐酸（1+1）。 5.2.6 硫酸（1+1）。 5.2.7 铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量 为600mL的盐酸（5.2.5）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（5.2.4）， 煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 5.2.8铜标准贮存溶液：称取1.000g铜（wc≥99.95%），置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入5mL硝 酸（5.2.3），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg铜。 5.2.9铜标准溶液A：移取100.00mL铜标准贮存溶液（5.2.8）置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.1mg铜。 5.2.10铜标准溶液B：移取50.00mL铜标准贮存溶液（5.2.8)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.05mg铜。

原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量试料溶液基体一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.033μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 农度标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

称取质量（m2）为1.00g的试样（5.4），精确至0.00

量（m）为1.00g的试样（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值

00g纯铝（5.2.1)代替试料（5.5.1）.随同试料做空

5.5.4.1将试料（5.5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人约10mL水，分次加入总量为30mL盐酸 （5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢（5.2.4），加热煮沸 10min，以除去过量的过氧化氢，冷却。 5.5.4.2如有不溶物需用定量滤纸过滤、洗涤，保留此溶液为主滤液，将残渣连同滤纸置于铂中，灰 化（勿使滤纸燃着），在约550℃灼烧，冷却。加人2mL硫酸（5.2.6）和5mL氢氟酸（5.2.2），并逐滴加 入硝酸（5.2.3）至溶液清亮（约1mL），加热蒸发至干。在约700℃下灼烧10min，冷却。用尽量少的盐 酸（5.2.5）和少量水溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于主滤液中。 5.5.4.3按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾

5.5.5工作曲线的绘制

GB/T 20975.32020

GB/T 20975.32020

O 一自工作曲线上查得试液中铜的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； V 一一测试体积，单位为毫升（mL）； m2—试料的质量，单位为克（g）； V一一分取体积，单位为毫升（mL）。 铜的质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；铜的质量分数<1.00%时，计算结果保 留两位有效数字。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内 插法或外延法求得。

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性 去或外延法求得。仪

试样用盐酸、硝酸分解。在氟化物存在下，用硫酸驱除硅和硝酸，然后在pH3.0～4.0的氟化氢 中，铜（IⅡI）与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质的量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计 含量。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 6.2.1 无水碳酸钠。 6.2.2 盐酸（1+1）。 6.2.3 硝酸（1+1）。 6.2.4 硫酸（1+1）。 6.2.5 硫酸（1+17）。 6.2.6 氨水（1十1）。 6.2.7 硫氰酸钾（100g/L）：称取10g硫氰酸钾溶于50mL水中，稀释至100mL，必要时过滤。 6.2.8 氟化氢铵溶液（200g/L）：称取200g氟化氢铵溶于800mL水中，稀释至1000mL，贮存于聚乙 烯瓶中。 6.2.9碘化钾溶液（200g/L）：称取200g碘化钾溶于800mL水中，稀释至1000mL，置于棕色试剂瓶 中贮存于暗处

称取4.9030g基准重铬酸钟（预先在140℃烘十2h并在十燥器中冷却至室温），置于300m 中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S,O.5HO)或16g无水硫代硫酸钠(NaSO，）溶于热水，冷 却后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：移取20.00mL重铬酸钾标准溶液（6.2.10）于500mL锥形瓶中，加人10mL碘化钾 （6.2.9）及20mL硫酸（6.2.5），混匀，于暗处放置10min，加50mL水，用配制好的硫代硫酸钠 标准滴定溶液滴定，近终点时（黄绿色）加入5mL淀粉指示剂（6.2.12），继续滴定至溶液由蓝 色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V3。同时做空白试验。 计算：由式（3）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度

式中 c（1/6KzCr2O.）一一重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 标定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V7AG 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）

计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 2.12淀粉指示剂（5g/L）：称取1g淀粉用水润湿，加人200mL沸水，再煮至透明冷却，现用现酉

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑！

电网标准规范范本GB/T20975.3—2020

平行做两份试验，取其平均值

5.4.3.1将试料（6.4.1)置于500mL锥形杯中，接照表6加人盐酸（6.2.2），加热溶解至出现铜粉或铜片 后加人2.5mL氟化氢铵溶液（6.2.8）和10mL硝酸（6.2.3），继续加热至试样完全溶解。加入10mL硫 酸（6.2.4），加热至刚刚冒硫酸烟，冷却，加入约40mL水，摇匀。 6.4.3.2向溶液（6.4.3.1)中慢慢滴加氨水（6.2.6)至刚刚出现浑浊，加人3mL氟化氢铵溶液（6.2.8），摇 动并用水吹洗杯壁。稀释至100mL左右摇匀（控制酸度范围在pH3～4之间），冷却至室温，加人 0mL碘化钾溶液（6.2.9），摇匀，此时出现棕黄色沉淀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液（6.2.11）滴定至溶 夜淡黄色，加人3mL淀粉指示剂（6.2.12），继续滴至溶液浅蓝色，加入10mL硫氰酸钾（6.2.7），再滴定 至溶液蓝色恰好消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V，

铜含量以铜质量分数wc计，按式（4)计算：

1 疏代疏酸钢标准调定溶液的实际浓度，单位为掌尔每升（m0）； V 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 63.546 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 3 试料的质量，单位为克（g）；

计算结果表示到小数点后2位，数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值金融标准，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 色对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表7数据采用线性 去或外延法求得，

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 色对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表8数据采用线性内 重法或外延法求得，

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名。