4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1根据试料中铁的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下2种： a） 铁质量分数为0.0010%~0.010%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL 10.00mL铁标准溶液B（4.2.12），分别置于一组100mL容量瓶中，稀释至约50mL，加入 25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min； b） 铁质量分数为>0.010%~3.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL 8.00mL铁标准溶液A（4.2.11），分别置于一组100mL容量瓶中，稀释至约50mL，加入 25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。 4.5.5.2将部分系列标准溶液（4.5.5.1)移入吸收池中，以试剂空白溶液（未加铁标准溶液者）为参比，于 分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度。以铁质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

铁含量以铁的质量分数w.计，按式(1)计算：

m1一一从工作曲线上查得的铁质量，单位为毫克（mg）； V。一一样品溶液体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V1一一移取样品溶液的体积工程技术，单位为毫升（mL）。 铁质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；铁质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3

GB/T 20975.42020

GB/T 20975.42020

GB/T 20975.42020

绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限按表2数据采用线性内插 法或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内 插法或外延法求得

在酸性溶液中，以重铬酸钟标准调定溶液直接滴定 齐铁离于，过量的重铬酸钾将一本胺演酸钢指 示剂氧化为紫色，即为终点，以此测定铁含量

5.2.4二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4g/L）。

将样品加工成不大于1mm的碎屑

质量（m）为0.50g试样（5.3），精确至0.0001g

做两份试验家具标准，取其平均值

铁含量以铁的质量分数W计，按式（2)计算

Fe mV:X1000 式中： C 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 55.84 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； V2 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样量，单位为克（g）； V 分取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 SAG 计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结 对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性 或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结 对差值不超过再现性限R污水标准规范范本，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性 法或外延法求得

GB/T20975.4—2020

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）本部分编号、名称及所使用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名