4.5.4.1将称取的试料（4.5.1）置于250mL聚四氟乙烯（或银）烧杯中，加10mL氢氧化钠（4.2.3），盖 上表血，缓慢加热（不要煮沸）至试料完全溶解。加入2mL过氧化氢（4.2.1），加热蒸发至糊状，冷却 用约30mL温水冲洗表皿和烧杯壁。缓慢加热（不要煮沸）至盐类溶解。用温水稀释至70mL~ 80mL，低温加热15min~20min（不要煮沸），冷却。 4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液（4.5.4.1)移人预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mI 聚四氟乙烯烧杯中，用温水洗涤表皿和烧杯壁若有氢氧化锰析出黏附在杯壁（或表皿）上，可加人少量 盐酸（4.2.4）和数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11）使其溶解，用温水洗入烧杯中」。将样品溶液稀释至约 180mL，加热至近沸，继续加数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11）使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s～15s 冷却。移人250mL容量瓶V。中，以水稀释至刻度，混匀。 注：钛或银含量高时，样品溶液浑浊，用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤滤纸。 100mL容量瓶中；当硅质量分数为>0.020%～15.00%时，按表1移取相应体积（V1）的样品溶液 （4.5.4.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加1滴对硝基苯酚溶液（4.2.15），用氨水（4.2.6）将 溶液调至亮黄色，再用硝酸（4.2.5）调至无色，并过量2mL。 4.5.4.4于100mL容量瓶中，加入5mL钼酸铵溶液（4.2.10），摇匀，于20℃～30℃放置15min。加 入5mL酒石酸溶液（4.2.8），10mL硫酸（4.2.7），5mL还原溶液（4.2.9），摇匀。以水稀释至刻度，混 匀。放置10min。 4.5.4.5分别将样品溶液（4.5.4.4)和空白试验溶液（4.5.3)移入吸收池中，以水为参比，于分光光度计波 长650.0nm～810.0nm处测量其吸光度（在30min内测定完毕），以样品溶液（4.5.4.4）的吸光度减去 空白试验溶液（4.5.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅质量㎡1

4.5.5工作曲线的绘制

暖通空调施工组织设计4.5.5.1基底溶液的制备

于400mL塑料烧杯中，加入40mL氢氧化钠（4.2.3），加人200mL水，用110mL硝酸（4.2.2 mL盐酸（4.2.4)酸化，冷却。移入500mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。

GB/T 20975.52020

4.5.5.2标准溶液的制备

根据硅质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为2种： a 硅质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、 10.00mL硅标准溶液B（4.2.14）于一组100mL容量瓶中，分别加入25mL基底溶液 （4.5.5.1），以水稀释至约50mL，以下按4.5.4.4进行； b）硅质量分数为>0.020%～15.00%时：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL 10.00mL硅标准溶液A（4.2.13）于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加一滴对硝 基苯酚溶液（4.2.15），用氨水（4.2.6）将溶液调至亮黄色，再用硝酸（4.2.5）调至无色并过量 2mL。接下来按4.5.4.4进行

将部分系列标准溶液（4.5.5.2)移入吸收池中，以试剂空白溶液（不加硅标准溶液者）为参比，于分光 光度计波长650.0nm～810.0nm处，测量其吸光度（在30min内测定完毕），以硅质量为横坐标，以吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线

硅含量以硅质量分数ws计，按式(1)计算

m.V。X10 ×100% m,V,

m.V。X10 ×100% m,Vi

m1一一自工作曲线上查得的硅质量，单位为毫克（mg）； V。一一样品溶液总体积，单位为毫升（mL）； m。一一试料的质量，单位为克（g）； V一移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 硅质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；硅质量分数≥1.00%时，计算结果表示至小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性 卡或外延法求得。

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性 或外延法求得，

试料以氢氧化钠溶解，用高氯酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。再用氢氟酸 ，烘干、灼烧，称量残渣。根据两者之差测定硅含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室三级水 5.2.1高氯酸(p=1.67g/mL)。 5.2.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 5.2.3 氢氟酸(p=1.19g/mL)。 5.2.4 盐酸（5+95）。 5.2.5 硫酸(1+1)。 5.2.6 过氧化氢（1+1）。 5.2.7 高氯酸（1+2）。 5.2.8氢氧化钠溶液（320g/L）：称取320g氢氧化钠溶解于水中，冷却后，移人1000mL聚乙烯容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

按表4称取试样（5.4），精确至0.0001g，为试料的质量（m2）

GB/T20975.5—2020

GB/T 20975.52020

做两份试验，取其平均值

5.5.4.1将试料（5.5.1）置于250mL聚四氟乙烯（或银）烧杯中，加人30mL氢氢化钠溶液（5.

表皿，缓慢加热，待试料完全溶解，滴加2mL～4mL过氧化氢（5.2.6），用尽量少的水洗涤表皿和杯壁， 蒸发至糊状（防止溅出），冷却。 5.5.4.2加入100mL热水并冲洗杯壁，煮沸至盐类溶解，冷却。将样品溶液移入盛有5mL硝酸（5.2. 2）、60mL高氯酸（5.2.1）和30mL水的500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯和表皿，用总量约10mL高 氯酸（5.2.7)分次淋洗黏附于杯壁和表皿上的微粒，再用热水洗涤合并于主液中。将烧杯置于电热板上 加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出，溶液开始有盐类析出时（约当高氯酸冒烟15min～20min），取下冷 却。往烧杯中加水至约200mL道路标准规范范本，继续加热使盐类完全溶解，用玻璃棒仔细搅拌，若有二氧化锰析出，可 加数滴过氧化氢（5.2.6）溶解。 5.5.4.3将样品溶液（5.5.4.2）边搅拌边用中速定量滤纸过滤于400mL烧杯中，用热盐酸（5.2.4）洗涤 尧杯及滤纸5次～6次，再以沸水充分洗涤至滤液呈中性（pH~7），取下滤纸备用。将收集的滤液和洗 条液加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出，继续冒烟15min～20min，冷却。将样品溶液体积稀释至约 200mL，加热溶解，用另一张中速定量滤纸过滤，用热盐酸（5.2.4）洗涤烧杯及滤纸5次～6次，再以沸 水洗涤至滤液呈中性（pH~7）。 5.5.4.4将两张滤纸连同沉淀置于已恒重的铂增埚中，于500℃～600℃灰化完全（勿使滤纸燃着） 在高温炉中于1000℃灼烧1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重m3，空白试验质量m5。 5.5.4.5于已干燥的沉淀中，加人1mL~2mL硫酸（5.2.5）、3mL~5mL氢氟酸（5.2.3），置于电热板

硅含量以硅的质量分数ws计，按式(2)计算

式中： ms 蒸干前铂埚和试样中二氧化硅的质量，单位为克（g）； m4 蒸干后铂埚和试样中残渣的质量，单位为克（g）； ms 蒸干前铂和空白试验中二氧化硅的质量，单位为克（g）； m6 蒸干后铂埚和空白试验中残渣的质量，单位为克（g）； 0.4675 二氧化硅换算为硅的系数； m2 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3，

的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内 重法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试终 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用级 插法或者外延法求得

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息： c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名

办公楼标准规范范本试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； ）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名