GB/T 20975.7—2020

中剩余试液加入2滴亚硝酸钠溶液（4.2.9）混匀，使高锰酸褪色，分别测量其吸光度（A6、A）。以锰质 量为横坐标，溶液吸光度（A）为纵坐标，绘制工作曲线。 4.5.5.3按式（2）计算溶液中锰的吸光度A

A：显色标准溶液的吸光度； A—褪色标准溶液的吸光度； A——显色试剂空白溶液（不加锰标准溶液者）的吸光度； 一褪色试剂空白溶液（不加锰标准溶液者）的吸光度

盈含量以锰的质量分数wM计无缝钢管标准，按式（3)计算：

式中： 一自工作曲线上查得的锰量，单位为毫克（mg）； V。一试液的总体积，单位为毫升（mL）； m。一一试料的质量，单位为克（g）； V一一移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 锰质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锰质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小 数点后两位，数值修约按GB/T8170一2008中3.2、3.3执行

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性杀件下获得的两 正值，在以下给出的平均值范围内，两不测试结果 差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性 去或外延法求得

5Na,EDTA滴定法

在弱酸性溶液中，用过量的NazEDTA标准滴定溶液络合锰。以二甲酚橙作指示剂，用锌标准滴定 溶液滴定剩余的Na2EDTA标准滴定溶液至橙红 以此测定锰含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水， 5.2.1氨水（p=0.90g/mL）。 5.2.2混合酸：300mL盐酸（1+1)与50mL硝酸（1+1)混匀。 上# 5.2.3 盐酸（1+1）。 5.2.4六次甲基四胺溶液（300g/L）。 5.2.5 氢氧化钠溶液（150g/L）。 5.2.6 氟化铵溶液（150g/L）。 5.2.7 硫脲溶液(100g/L)。 5.2.8 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 5.2.9 氢氧化钠溶液（10g/L）。 5.2.10 锌标准滴定溶液（c。=0.025mol/L）。称取1.6348g锌（wz≥99.99%），加人30mL盐酸 （5.2.3)加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.2.112 乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液（c;~0.05mol/L）： 配制：称取18.61g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）于烧杯中，加人500mL水，加热溶解完全， 冷却，过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 标定：移取体积（V）为30.00mL锌标准滴定溶液（5.2.10）于400mL锥形烧杯中，加50mL 水，10mL六次甲基四胺溶液（5.2.4）、2滴二甲酚橙溶液（5.2.12），用Na2EDTA标准滴定溶液 （5.2.11)滴定至溶液呈亮黄色为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积（Vs）。 计算：按式（4)计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度Ci：

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1氨水(p=0.90g/mL)。 5.2.2混合酸：300mL盐酸（1+1）与50mL硝酸（1+1)混匀。 5.2.3 盐酸（1+1)。 5.2.4 六次甲基四胺溶液（300g/L）。 5.2.5 氢氧化钠溶液（150g/L）。 5.2.6 氟化铵溶液（150g/L）。 5.2.7 硫脲溶液(100g/L)。 5.2.8 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 5.2.9 氢氧化钠溶液（10g/L）。 5.2.10 锌标准滴定溶液（c。=0.025mol/L）。称取1.6348g锌（wz≥99.99%），加人30mL盐 （5.2.3)加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.2.112 乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液（c;~0.05mol/L）： 配制：称取18.61g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）于烧杯中，加人500mL水，加热溶解完全 冷却，过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：移取体积（V）为30.00mL锌标准滴定溶液（5.2.10）于400mL锥形烧杯中，加50m 水，10mL六次甲基四胺溶液（5.2.4）、2滴二甲酚橙溶液（5.2.12），用Na2EDTA标准滴定溶 （5.2.11)滴定至溶液呈亮黄色为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积（Vs）。 计算：按式（4)计算Na,EDTA标准滴定溶液的浓度C1

Co 锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； V2——移取锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； V 滴定时消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 5.2.12 二甲酚橙溶液（5g/L）。 5.2.13 对硝基酚溶液（2g/L）。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

质量（m）为0.50g的试样（5.3），精确至0.0001g

给水排水标准规范范本GB/T20975.72020

做两份试验，取其平均值

5.4.3.1将试料（5.4.1)置于400mL烧杯中，缓慢加人30mL氢氧化钠溶液（5.2.5），加热至试料溶解 完全，用水稀释至约100mL煮沸，用中速定量滤纸过滤。用氢氧化钠溶液（5.2.9）洗涤沉淀2次～ 3次，再用热水洗涤沉淀5次~6次，弃去滤液。 5.4.3.2分次加人总量为30mL热混合酸（5.2.2）于漏斗中，溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗涤沉淀及 虑纸，冷却，将滤液移人100mL容量瓶（V.）中，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.3.3移取体积（Vs）为20.00mL样品溶液（5.4.3.2）于锥形烧杯中，加25mL氟化铵溶液（5.2.6） ：mL硫脲溶液（5.2.7）、7mL盐酸羟胺溶液（5.2.8）、2滴对硝基酚溶液（5.2.13），用氨水（5.2.1）中和至 黄色，再用盐酸（5.2.3）调至无色并过量4滴。加人40mL六次甲基四胺溶液（5.2.4）、体积（V。）为 20.00mL的Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.11）、2滴二甲酚橙溶液（5.2.12），用锌标准滴定溶液（5.2.10） 商定至橙红色为终点。记录消耗锌标准滴定溶液体积（V，）。 注：临近终点时，滴定速度要缓慢，试液呈橙红色后需继续振荡10s以上，直至红色不褪色方为终点

锰含量以锰的质量分数wWM计，按式（5)计算

式中： C1 NazEDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 加入NazEDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； C 锌标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定消耗锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）： V 样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）； 54.94 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； ㎡ 试料的质量，单位为克（g）； Vs 移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T81702008中3.2、3.3执行

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性 或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内电器标准，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内 插法或外延法求得，

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 组）本部分编号、名称及所使用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名。