容量瓶中，加入20.0mL铝溶液（4.2.12），依次补加1.90mL、1.60mL、1.40mL、1.00mL、0.50mL和 0mL硫酸（4.2.5）)。 4.5.5.2于容量瓶中依次加人2mL酒石酸溶液（4.2.8）、5mL抗坏血酸溶液（4.2.9）、2mL动物胶溶液 4.2.10）、2.5mL苯基荧光酮溶液（4.2.11）。以水稀释至刻度，混匀。放置40min。 .5.5.3将部分标准溶液（4.5.5.2)移人吸收池中，以试剂空白溶液（不加锡标准溶液者）为参比，于分光 光度计波长510.0nm处测量其吸光度。以锡质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线

锡含量以锡质量分数wsm计，按式（1)计算：

学校标准GB/T20975.102020

式中： m1一一从工作曲线上查得锡的质量，单位为毫克（mg)； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 锡质量分数wsn<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锡质量分数wsn≥1.00%时，计算结果表 示至小数点后两位数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插 法求得，

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得

试料用硫酸、氢氟酸分解。 钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点，以测定锡含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.14 铁粉（wFe≥99%，Ws≤0.001%）。 5.2.2 铝片（WAl≥99.7%，Wsm≤0.001%）。 5.2.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.2.4 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 5.2.5过氧化氢（p=1.10g/mL）

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.14 铁粉（WFe≥99%，Wsm≤0.001%）。 5.2.2 铝片（WAl≥99.7%，Wsm≤0.001%）。 5.2.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.2.4 氢氟酸(p=1.14 g/mL)。 5.2.5过氧化氢（p=1.10g/mL）

GB/T20975.102020

5.2.6盐酸（11）。 5.2.7硫酸(1+1)。 5.2.8碳酸氢钠饱和溶液。 5.2.9 锡标准溶液（c。=1mg/mL）：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.5000g锡（wsn》 99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（5.2.3），盖上表面皿，加热至锡完全溶解，冷却，加水 20mL，边加边摇动。缓慢加人100mL盐酸（5.2.6）溶解盐类，冷却后用盐酸（1十4)将溶液移入500mI 容量瓶中并稀释至刻度，混勾

5.2.10碘酸钾标准滴定溶液A[c,（1/6KIO.）~0.01mol/Ll：

配制：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠置于500mL烧杯中，加人200mL水，加 热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取3份体积（V2）为25.00mL锡标准溶液（5.2.9），分别置于500mL锥形瓶中加入 40mL硫酸（5.2.7），以下按5.4.4.4～5.4.4.5进行操作。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶 液A（5.2.10）体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值（V，）。 同时用另一盛有50mL水的500mL锥形瓶随同做空白试验，记录滴定所消耗的碘酸钾标准 滴定溶液A（5.2.10）体积（V）。 计算：按式（2）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：

Co 锡标准溶液（5.2.9）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 移取锡标准溶液（5.2.9）的体积，单位为毫升（mL）； 59.344 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 标定时，滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一标定时，滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 2.11 碘酸钾标准滴定溶液B[c2（1/6KIO：)~0.05mol/L]： 配制：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠置于500mL烧杯中，加入200mL水，加 热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：移取3份质量（m2）为0.1000g锡（wsm≥99.99%），分别置于500mL锥形瓶中，加人20mI 硫酸（5.2.3)加热至冒浓厚白烟，使金属锡完全溶解，取下、冷却，沿瓶壁吹洗并加入50mL水， 以下按5.4.4.4～5.4.4.5进行操作。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液B（5.2.11)体积的 极差应不大于0.15mL，取其平均值（V，）。 同时用另一盛有50mL水的500mL锥形瓶随同做空白试验，记录滴定所消耗的碘酸钾标准 滴定溶液B(5.2.11）体积（V。）。 按式（3）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：

m2 称取金属锡的质量，单位为克（g）； V：——一标定时，滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一标定时，滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示四位有效小数。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 2.12淀粉溶液A（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加人100mL沸水，搅拌、煮沸

GB/T20975.102020

冷却（用时现配）。 5.2.13淀粉溶液B(5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加入100mL沸水，搅拌、煮沸、 冷却.加入3g碘化钾.搅拌至溶解混匀(用时现配）。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

按表4称取一定质量（m：）的试样（5.3），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值

5.4.4.1将试料（5.4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。 5.4.4.2加少许水，缓慢加入40mL硫酸（5.2.7），待剧烈反应停止后，加热至试料溶解完全，滴加几滴 过氧化氢（5.2.5）。缓慢分次加入20mL氢氟酸（5.2.4），继续加热至冒硫酸烟，取下冷却。用水吹洗杯 壁，再次加热至冒硫酸烟，可重复1次～2次，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入25mL水。 5.4.4.3当试样中铜质量分数≤1.00%时，加人100mL盐酸（5.2.6），加热溶解盐类，加入1g铁粉（5.2.1）， 加热使铁粉溶解，冷却后用少量盐酸（5.2.6）将溶液转移至500mL锥形瓶中，加水至样品溶液体积约 150mL。当试样中铜质量分数>1.00%时，加入100mL盐酸（5.2.6）、1g～2g铁粉（5.2.1），加热微沸 至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，用快速滤纸过滤于500mL锥形瓶中，以盐酸（5.2.6）洗涤烧杯及沉 淀6次~7次，加水至样品溶液体积约150mL。 5.4.4.4加人2g铝片（5.2.2），待剧烈反应平静后，盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液（5.2.8）的盖氏漏斗，加 热煮沸数分钟，使铝片完全溶解，取下，流水冷却至室温，在冷却过程中随时补充碳酸氢钠饱和溶液 (5.2.8）,以隔绝空气

GB/T 20975.102020

5.4.4.5取下盖氏漏斗，向锥形瓶中倒入少许盖氏漏斗中留存的碳酸氢钠饱和溶液（5.2.8），按表4，迅 速加入5mL淀粉溶液（5.2.12或5.2.13），空白试验溶液中加人5mL淀粉溶液B（5.2.13），立即用碘酸 钾标准滴定溶液（5.2.10或5.2.11)滴定溶液恰呈浅蓝色为终点。记录消耗碘酸钾标准滴定溶液（5.2.10 或5.2.11)的体积(V,)。

数Wsn计汽车标准，按式（4）计算： Sn ...+.( m3

锡质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锡质量分数≥1.00%时，计算结果表示至 点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008的3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内插 法或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结： 对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R接表6数据采用线 法或外延法求得

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

GB/T 20975.102020

民政标准a）本部分编号、名称及所使用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名