m1一自工作曲线上查得的镍质量，单位为毫克（mg）； V.试液总体积，单位为毫升（mL）： m一一试料的质量，单位为克（g）； V一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约热行GB/T817

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性 内插法或者外延法求得

的吸光度锻件标准，以此测定镍含量

GB/T 20975.142020

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（WA≥99.99%，W≤0.0003%）。 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 5.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.5盐酸(1+1)。 5.2.6硫酸（1+1)。 5.2.7铝基体溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1），置于1000mL烧杯中，分次加入总量为 600mL盐酸（5.2.5），盖上表皿。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢 （5.2.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 5.2.8镍标准贮存溶液B：称取1.0000g镍（wni≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸 （5.2.5），滴加适量的过氧化氢（5.2.4），盖上表皿，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧 化氢，冷却。加入20mL盐酸（5.2.5)并加热使盐类溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg镍。 5.2.9镍标准溶液B：移取20.00mL镍标准贮存溶液B（5.2.8）于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含0.4mg镍。 5.2.10镍标准溶液C：移取10.00mL镍标准贮存溶液B(5.2.8）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻 蔓，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 5.2.11镍标准溶液D：移取5.00mL镍标准贮存溶液B(5.2.8)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含0.05mg镍。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑！

质量（m2）为1.00g试样（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值

GB/T20975.142020

GB/T20975.142020

5.5.4.1将试料（5.5.1)置于250mL烧杯中，加入约10mL水，分次加入总量为30mL的盐酸（5.2.5）， 盖上表皿。待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢（5.2.4），煮沸10min， 冷却。如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃灼 尧，冷却。加人2mL硫酸（5.2.6），5mL氢氟酸（5.2.3），滴加硝酸（5.2.2）至溶液清亮。加热蒸发至干， 于700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5）溶解残渣（必要时过滤），将此试液合并于原滤 液中。 5.5.4.2将试液（5.5.4.1）移人100mL的容量瓶（Vs）中。 5.5.4.3根据镍的质量分数，按表3移取相应体积（V.）的试液（5.5.4.2）于100mL容量瓶（V，）中，以水 希释至刻度.混勾

5.5.4.2将试液（5.5.4.1)移人100mL的容量瓶（Vs）中。 5.5.4.3根据镍的质量分数，按表3移取相应体积(V.）的试液（5.5.4.2)于100mL容量瓶（Vs）中，以水 稀释至刻度，混匀

5.5.5工作曲线的绘制

5.1根据试料 a）镍质量分数为0.0050%~0.050%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00ml 镍标准溶液D(5.2.11)分别置于一组100mL容量瓶中，各加人50mL铝基体溶液（5.2.7），以 水稀释至刻度，混匀； b 镍质量分数为>0.050%~0.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00ml 镍标准溶液C(5.2.10）分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL铝基体溶液（5.2.7），以 水稀释至刻度，混匀； 镍质量分数为>0.50%~3.00%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL镍 标准溶液B(5.2.9)分别置于一组100mL容量瓶中，各加人5mL铝基体溶液（5.2.7），以水稀 释至刻度，混匀。

5.5.5.,2 测量

镍含量以镍质量分数WNi计，按式（2)计算：

GB/T 20975.14—2020

GB/T 20975.142020

P1 1一自工作曲线上查得镍的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Po 自工作曲线上查得空白试验中镍的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V；一一分取试液定容体积，单位为毫升（mL）； V：一一试料溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 772 一试料的质量，单位为克（g）； V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 镍质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；镍质量分数≥1.00%时，计算结 效点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性 法求得。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性 内插法求得

6Na,EDTA滴定法

试料用盐酸溶解，用氟化钠掩蔽铝、铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，加人过量的Na2EDTA标准 容液络合试液中的镍离子，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的Na2EDTA标准溶液 以此测定镍含量

说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实

GB/T20975.142020

Co 锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V：一移取锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一滴定锌标准滴定溶液所消耗的NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL） 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。 .2.7对硝基酚溶液（2g/L）。

.7对硝基酚溶液(2g/

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

称取质量（m，）为0.50g的试样（6.3），精确至0.0001g

平行做两份试验.取其平均值

3.1将试料（6.4.1)置于烧杯中，分次加人总量为30mL盐酸（6.2.2），剧烈反应停止后，加热至试 完全，冷却，移入100mL容量瓶中（Vg），以水稀释至刻度，混匀。 3.2移取体积（V。）为20.00mL试液（6.4.3.1)于500mL锥形烧杯中，加入15mL盐酸（6.2.2）， 0mL氟化钠饱和溶液（6.2.3）、2滴对硝基酚溶液（6.2.7），用氨水（6.2.1）中和至黄色，再用盐

GB/T 20975.142020

镍含量以镍质量分数wNi计，按式（4)计算：

C1 Na2EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1o 加人NazEDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； Co 锌标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： Vi 滴定消耗锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 58.69 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vs 试液的总体积，单位为毫升（mL）； m3 试料的质量，单位为克（g）； V. 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r采用表6中与之接近的 数据按比例求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表7给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R采用表7中与之接近 的数据按比例求得。

GB/T20975.142020

剂，在pH9.0~10.0时，镍和过 三成沉淀，与铁、钻、铜、锰、铬、钼、钨、钒等元素分离，丁二酮 镍经105℃土5℃烘干并称至恒量，以此测定镍含量

7.3.1玻璃砂芯璃。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

8称取相应质量（m，）的试样（7.4），精确至0.000

平行做两份试验，取其平均值

平行做两份试验螺纹标准，取其平均值

GB/T 20975.142020

镍含量以镍质量分数wn计，按式(5)计算

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表9给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表9数据采用线性内 插法求得。

起重机标准规范范本GB/T 20975. 142020

果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表10数据采用线 性内插法求得。

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名