GB/T20975.162020

4.5.4.2加人5mL三氯化铁溶液（4.2.19）于样品溶液（4.5.4.1）中，将样品溶液移人预先盛有70mL氢 氧化钠溶液（4.2.15）的400mL烧杯中，混匀。加人2mL过氧化氢（4.2.4），煮沸5min～10min。取 下。加人5mL氰化钾溶液（4.2.14），煮沸5min。用热水稀释体积至约为250mL>盖上表皿保温（但 不煮沸）不少于20min。以慢速定量滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液（4.2.16）洗涤沉淀和滤纸5次。保留 烧杯。将滤液无害化处理后，弃去。 4.5.4.3用50mL热盐酸（4.2.12）和2mL盐酸羟胺溶液（4.2.17）的混合液将沉淀溶于原烧杯中，用热 水充分洗涤滤纸，保持体积小于70mL，加热至样品溶液清亮。滴加溴水（4.2.2）至溴的颜色保持不变 并过量3mL，煮沸除去过量溴，以水稀释至体积约80mL，冷却。 4.5.4.4用氨水（4.2.8）调样品溶液至pH4，再用氨水（4.2.13）调样品溶液至pH（4.4士0.2），加热至沸， 加入0.3g氧化锌（4.2.1）（先用水调成糊状后移入样品溶液中），摇匀。滴加高锰酸钾溶液（4.2.18）至稳 定的土黄色，加热至沸。取下，加入2mL乙醇（4.2.11），摇勾。置于沸水浴上加热5min，加人2mL乙 醇（4.2.11），混匀。置于沸水浴上继续加热10min。以慢速定量滤纸将样品溶液过滤于500mL锥形烧 杯中，用热水洗涤沉淀及滤纸8次，冷却。 1.5.4.5用氨水（4.2.5）调至微碱性（用试纸检查）。如样品溶液无色，加入8mL氰化钾溶液（4.2.14）： 如样品溶液呈蓝色，边搅拌边滴加氰化钾溶液（4.2.14）至样品溶液变为无色并过量8mL。加入1mL EGTA溶液（4.2.20）、100mL氨水（4.2.5）、0.05g～0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），摇匀。 4.5.4.6镁质量分数≤0.50%时，用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24）；镁质量分数>0.50%时，用CDTA 标准滴定溶液A（4.2.23）；滴定至样品溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。记录消耗的 CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）体积（V。）

镁含量以镁质量分数W计建筑标准规范范本，按式（3）计算：

×100% m1X1000

CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定时所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）； V 空白试验所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）； 24.305一镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）； 7 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。

GB/T 20975.162020

色对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插 去或外延法求得

实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差

波长285.2nm或279.6nm处，以在氯化锶存

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（WAl≥99.996%，WMg≤0.0002%）。 5.2.2硝酸(p =1.42g/mL)。 5.2.3 氢氟酸(p = 1.14 g/mL)。 5.2.4 过氧化氢（o=1.10g/mL）。 5.2.5 盐酸(1+1)。 5.2.6硫酸(1+1),

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（WAl≥99.996%，WMg≤0.0002%）。 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 5.2.4过氧化氢(p=1.10g/mL）。 5.2.5 盐酸(1+1)。 5.2.6硫酸(1+1),

GB/T20975.162020

5.2.7氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加入400mL水溶解，移人 0OmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。 5.2.8铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1），置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总 量为800mL的盐酸（5.2.5）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢（5.2.4），煮 沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 5.2.9铝溶液B(1mg/mL）：移取50.00mL铝溶液A(5.2.8）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 5.2.10镁标准贮存溶液：称取1.000g镁（wMg≥99.95%）置于1000mL锥形烧杯中，加入200mL水 和30mL盐酸（5.2.5），待试料溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 mL含1.0mg镁。 5.2.11镁标准溶液C：移取25.00mL镁标准贮存溶液（5.2.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混勾。此溶液1mL含0.05mg镁， 5.2.12镁标准溶液D：移取25.00mL镁标准溶液C(5.2.11）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 包。此溶液1 mL含 0.005mg镁

原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.008μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

称取质量（m2）为0.50g试样（5.4），精确至0.0001g

称取质量（m2）为0.50g试样（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值

4.1将试料（5.5.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL水，分次加人总量为20mL的盐 .5），待剧烈反应停止后，滴加适量的过氧化氢（5.2.4），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸10min， 如有不溶物，过滤、洗涤沉淀。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃ 冷却。加人2mL硫酸（5.2.6），5mL氢氟酸（5.2.3），滴加硝酸（5.2.2）至溶液清亮。加热蒸发至干

GB/T 20975.162020

于700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5）溶解残渣（必要时过滤），将此样品溶液合并于原 滤液中。 5.5.4.2当镁质量分数为0.0020%~0.050%时，将样品溶液（5.5.4.1）移人250mL容量瓶（V）中，加 人20mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀。镁质量分数>0.050%～5.00%时，按表4，将样 品溶液（5.5.4.1)移人相应的容量瓶（V，）中，以水稀释至刻度，混匀；再移取相应体积（V。）样品溶液于 250mL容量瓶（V。）中，加人相应氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混勾

5.5.5工作曲线的绘制

镁含量以镁质量分数WM计，按式（4)计算：

GB/T20975.162020

0 一一自工作曲线上查得的样品溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 00一 自工作曲线上查得的空白试验的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V，一样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V。一一测定时样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2一试料的质量，单位为克（g）。 V一一移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 镁质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；镁质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内 发外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性内 插法或外延法求得

6Na,EDTA滴定法

试料以盐酸溶解，用氢氧化钠沉淀镁并与大量铝分离，再以二乙基二硫代氨基甲酸钠沉淀分离其他 干扰元素，然后在PH约为10的溶液中，以铬黑T作指示剂，用三乙醇胺掩蔽剩余少量铝，用 Va，EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，以此测定镁含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实

GB/T 20975.162020

Ps V10 24.305V,

Ps 镁标准溶液E（6.2.12）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V10 移取镁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 24.305一镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V11 消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。 6.2.14刚果红试纸。 5.2.15铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T于烧杯中，加入20mL无水乙醇（6.2.3），溶解完全后，用无水 乙醇（6.2.3）稀释至50mL.贮于棕色滴瓶中（现用现配）

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑！

GB/T20975.162020

平行做两份试验，取其平

随同试料（6.4.1)做空白试验，记录消耗Na,EDTA标准滴定溶液（6.2.13)体积(V1,）

镁含量以镁质量分数wM.计阀门标准，按式（6)计算

Mg = m.V.X 103

C6 NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1 消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V12 空白试验消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 24.305 镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； V13 样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m3 试料的质量，单位为克（g）； V14 移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。

GB/T 20975.162020

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内同轴电缆标准，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表8数据采用线性内 重法或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表9数据采用线性 法或外延法求得

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）本部分编号、名称及所使用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名