GB/T 20975.18-2020 铝及铝合金化学分析方法 第18部分:铬含量的测定.pdf
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铬含量以铬质量分数wc.计,按式(1)计算
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m,V。X10 ×100% m.V
式中: m1一一从工作曲线上查得的铬量,单位为微克(ug); V。一一试液总体积 方便面标准,单位为毫升(mL); m。试料的质量,单位为克(g); V,一一移取的试液体积,单位为毫升(mL)。 铬质量分数≥0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;铬质量分数<0.0010%时,计算结果保留 位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 色对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线 盾法或外延法求得,
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝(WAl≥99.99%,Wc<0.0005%)。 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)
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5.2.4过氧化氢(0=1.10g/mL)。 5.2.5盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.6盐酸(1+1)。 5.2.7硫酸(1+1)。 5.2.8铝基体溶液(20g/L):称取20.00g纯铝(5.2.1),置于1000mL烧杯中,盖上表皿。分次加入总 量为600mL的盐酸(5.2.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2.4), 煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。 5.2.9氯化镧溶液(100g/L):称取100g氧化镧,置于500mL烧杯中,加人200mL盐酸(5.2.5)溶解 移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 5.2.10铬(Ⅲ)标准贮存溶液:称取1.414g预先在140℃下烘干2h并于干燥器中冷却的基准重铬酸 钾,置于400mL烧杯中,盖上表皿。用20mL水和10mL盐酸(5.2.6)溶解。滴加10mL过氧化氢 5.2.4),放置12h~24h至溶液黄色完全消失,温热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移 入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg铬。 5.2.11铬(Ⅲ)标准溶液:移取25.00mL铬(Ⅲ)标准存溶液(5.2.10)于500mL容量瓶中,以水稀释 至刻度,混勾。此溶液 1 mL含25 ug 铬。
原子吸收光谱仪,附铬空心阴极灯。仪器应满足下列条件: 特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铬的特征浓度应不大于0.1ug/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
称取质量(m,)为1.00g的试样(5.4),精确至0.0001g。
平行做两份试验,取其平均值
g纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空百
6.1将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL~40mL水,分次加入总量为30 盐酸(5.2.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料溶解,滴加适量的过氧化氢(5.2.4),煮沸数分 解过量的过氧化氢,冷却
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路含量以铬质量分数wc计,按式(2)计算:
β一一从工作曲线上查得的铬质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); V一一试料溶液定容体积,单位为毫升(mL); V。一一移取试液定容体积,单位为毫升(mL); m2—一试料的质量,单位为克(g); V3一一移取试液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3
X100% m,Vs
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内 插法或外延法求得
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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得
6.2.2硝酸(1+1)
6.2.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c~0.10mol
配制:称取40g硫酸亚铁铵[(NH.)2Fe(SO.)2·6H2O]于500mL烧杯中,加入200mL 在搅拌下缓慢加人50mL硫酸(p=1.84g/mL),使其溶解完全,冷却至室温,移入1000mL 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时标定(在溶液中加入纯铝丝或纯铝屑,可使溶液浓度相
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+++...++.+++.++..(3
1工成厚度不大于1mm
平行做两份试验,取其平均值。
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5.4.3.3用硫酸业铁铵标准滴定溶液(6.2.11)滴定至溶液呈淡黄绿色,加人3滴邻苯氨基本申酸溶液 (6.2.12),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 (V)。
铬含量以铬质量分数wc计.按式(4)计算
cV×17.33×10 WCr= ×100% ...( m3
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); V 一消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 17.33——1mol硫酸亚铁铵相当铬的质量,单位为克每摩尔(g/mol); 3 一试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表保留至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表7数据采用线 法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表8数据采用线性 内插法或者外延法求得。
试料用水浸取后,浸取液在硫酸介质中与二苯基碳酰二耕形成有色络合物。于分光光度计 5nm处测量其吸光度,以此测定六价铬含量
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将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
按表9称取质量(m.)的试样(7.4)精确至0.
做两份试验,取其平均值
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升温至设定温度后保持30min士0.5min,每5min用玻棒搅拌30s。取出,冷却。用快速定量滤纸过 滤试液于100mL容量瓶中,并用少量水洗涤烧杯2次,洗涤滤纸和不溶物3次,保持滤液体积约 80mL。 注:铝具有强还原性,试料浸取过程中温度需严格控制。 7.6.2滤液中准确加入5.0mL硫酸(7.2.5),摇匀,加入2.0mL二苯基碳酰二耕乙醇溶液(7.2.7),用水 稀释至刻度,混匀。 7.6.3放置10min后,移取部分试液于相应的吸收池中,于分光光度计波长545nm处,以水做参比 测量其吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的六价铬量(m,)
7.7.1分别移取0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL六价铬标准溶液B(7.2.10)和2.00mL、5.00mL 10.00mL、13.00mL六价铬标准溶液A(7.2.9)于8个100mL容量瓶中,用水稀释至约80mL,准确加 入5.0mL硫酸(7.2.5),混匀,加人2.0mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(7.2.7),用水稀释至刻度,混匀。 7.7.2放置10min后,移取部分系列标准溶液于相应的吸收池中,于分光光度计波长545nm处,以水 做参比,测量其吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以六价铬量为横坐标,吸光度为纵 坐标,绘制工作曲线
六价铬含量以六价铬质量分数c+计照明标准规范范本,按式(5)计算:
式中: ms一一从工作曲线上查得的六价铬量,单位为微克(ug); m4一试料的质量,单位为克(g)。 六价铬质量分数≥0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;六价铬质量分数<0.0010%时,计算 结果保留一位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表10数据采用线性内 插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试 绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表11数据采用 插法或外延法求得。
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钢管标准试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所用的方法; b 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息: C 以适当的形式表达试验结果; d) 试验过程中出现的异常现象; e) 审核、批准等人员的签名
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